故障排查丨气相色谱FPD检测器不出峰怎么办？
故障排查丨气相色谱FPD检测器不出峰怎么办？
chromclass
简明、有趣的教程，帮你学习更多科学仪器的原理、操作和维护知识。我们拒绝无趣、拒绝无聊：） 发送"目录"，获取更多色谱学堂文章列表。
色谱学堂 “分不开怎么办” 免费咨询活动 正在进行中
如果同学们在日常工作中遇到
方法开发或者仪器的软硬件问题
都可以扫描求助我们的“大师兄”专家团队
我们会尽力帮你答疑解惑
上周，有一位第三方检测实验室的王同学向我们的“大师兄”团队发来了一条仪器硬件问题的求助信息。
“大师兄”团队接到王同学的求助消息后，跟他对这个问题进行了分析。
我们首先来看看 FPD检测器 的原理。FPD检测器是Flame Photometric Detector的首字母缩写，意思是火焰光度检测器，让含硫或者含磷的化合物在富氢气火焰燃烧，监测其产生的特征波长下的化学发光，并转换成色谱信号。
点击观看FPD原理动画
这是一种选择性的检测器，对于硫或者含磷的化合物有着非常高的灵敏度，所以也叫硫磷检测器。可以通过更换测硫（S）或者测磷（P）的滤光片，来在两种模式下进行切换。
气体纯度不够
滤光片老化或者污染
第一隔热窗口老化或污染
密封垫老化
接下来，我们来一一排查：
首先，这台安捷伦6890N气相色谱是前后双FPD检测器的配置，如果是因为气体纯度的问题导致的基线问题、或者是灵敏度的问题，会影响到两个检测器的结果。
因为前FPD可以正常出峰，所以可以 基本排除是气体纯度 的原因。
接下来，要判断 滤光片是否老化 。
这一步需要将滤光片拆下来观察，今天我们就教大家如何正确的拆卸滤光片。
我们可以看到，拆下的滤光片如图所示 红色圈出的位置有个光斑 。
拆下的滤光片：如图所示红色圈出的位置有个光斑
操作： 前检测器滤光片换到后检测器，后检测器进样
结果：基线高，0.01ug/mL无峰型，达不到检出限
操作： 后检测器滤光片换到前检测器，前检测器进样
结果：基线略高，0.01ug/mL正常峰型，可以达到检出限
那么，接下来继续排查原因3和原因4。
隔热窗口在哪里呢？
先给大家看一下检测器前半部分和后半部分的结构图：
检测器体前半部分的结构图
检测器体后半部分的结构图
根据结构图，王同学找到了检测器的第一隔热窗口，并拍下了照片：
污染部位放大图
放大后，我们可以看到 第一隔热窗口和燃烧室内有大量的不明物质。
所以我们判断这次故障的主要原因为 第一隔热窗口和燃烧室内存在的大量不明物质，导致了检测器基线过高，灵敏度低。
王同学在清理干净第一隔热窗口及燃烧室，并检查密封圈确认密封正常后，出峰终于恢复了正常。
最后“大师兄”还要给大家一些小提示
如果要拆卸，还是由专业的工程师来操作比较保险。
今天的案例分享就到这里，希望能够对同学们的工作有所帮助。
如果你在分析实验中也遇到了 仪器软硬件、或者方法开发方面 的问题，欢迎来 咨询我们的“大师兄”团队 ，我们会尽力帮你答疑解惑。
我们目前支持大部分 主流品牌、常见配置的 液相色谱和气相色谱。
我们也会不定期地把咨询过程中碰到的具有 典型意义的案例 通过微信公众号来 跟大家分享， 与同学们一起提高、共同进步。
如果最后你的问题被我们选为典型案例分享 你还可以获得一份精美的 色谱学堂纪念品 哦~
最后，希望我们的免费咨询活动能够真的帮你解决工作中的问题，也希望大家能够 多多帮忙转发 ，让更多人看到我们的活动。
故障排查丨气相色谱FPD检测器不出峰怎么办？
方法开发丨为什么国标方法检测食品添加剂时，峰总是飘来飘去的？
故障排查丨液相“峰面积重现性差”案例分析
方法开发丨人参皂苷类化合物HPLC分析方法的建立
“分不开怎么办”免费咨询栏目
仪器不听话怎么办？！