JB/T 9548.11-1999 铁铬铝合金化学分析方法 磷钒钼黄萃取光度法测定磷量

K14中华人民共和圜机械行业标准JBT9548.11-1999铁铬铝合金化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T9548.1-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JB/T9548.11-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK4003.11-1988磷钒钼黄萃取光度法测定磷量1范围本标准规定了磷钒钼黄萃取光度法测定铁铬铝合金中磷量的方法本标准适用于铁铬铝合金屮磷量的测定。测定范围:0005%0.0302方法提要试料溶解于盐酸和硝酸混合酸屮,在高氯酸—硝酸溶液內,使磷与钒酸铵、钼酸铵反应生成磷钒钼酸盐,以柠檬酸络合砷,用4—甲基一戌酮一2萃取磷钒钼酸盐,在425mm处测量其吸光度。3试剂3.14—甲基一戌酮—2。32高氯酸(密度p1.67gml)33盐酸(密度pl.19g/ml)34硝酸(密度pl42gml)35亚硝酸钠溶液(50gL)36钒酸铵溶液(2.5gL)。37钼酸铵溶液(150gL)。38柠檬酸溶液(500g/L)39混合酸硝酸(密度p1.42gml)+盐酸(3·3)(2+3)3.10磷标准溶液。310.1称取06591g预先在105℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾(KH2PO4)溶解于水中,移人1L容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1m含0.15mg磷。3.10,2磷标准溶液,吸取1000ml磷标准溶液(3.10.1)置于100m容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含15μg磷。4分析步骤41试料称取试料0.2500g,精确至0.000142空白试验国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBT9548.11-19随同试料做空白试验43测定4.3.1将试料置于125ml三角烧杯中。加5-10m混合酸(39),盖上表面皿,加热溶解后,加5ml高氯酸(3.2)蒸发冒烟,待铬充分氧化后,加2-3m盐酸(3、3),然后继续冒烟,再加盐酸重复处理2-3次,再继续冒烟,在保持高氯酸烟沿杯壁稳定回流的温度下,冒烟5-10min。冷却,加15m硝酸(3.4)煮沸1~2min,加5m亚硝酸钠溶液(3.5)并煮沸驱除氮氧化物。注:如试液中含有硅酸胶等残渣需过滤.用热水洗涤5-6次,滤液加热浓缩至10m左右。432冷却至大约20℃,加入50m钒酸铵溶液(36)和7.5ml钼酸铵溶液(3.7,然后至少放置7min。将溶液移人125ml刻度的分液漏斗中,以水稀释至50m,混匀,加5m柠檬酸溶液(3.8),混匀,立即加入2000m4—甲基一戌酮-2(3.1),振荡30s,待分层后弃去水相,将有机相移入3cm比色皿中,以空白试验溶液为参比,在波长425nm处,测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的磷量注:温度20℃时,放置7min,即可发色完全,如果试样中含有钛和锆吋,需要加氢氟酸1-2滴,增加放置时间至1h,发色才能完全。44工作曲线的绘制称取02500g纯铁(磷<0001%)六份置于六只125ml三角烧杯中,再分别加入0.00,1.00,2.00,300,4.00,500m磷标准溶液(3.1.2),加5m混合酸(3.1),以下按分析步骤4.3.1,4.3.2进行,以不加磷的标准溶液为参比。测量吸光度,并绘制工作曲线。5分析结果的计算按式(1)计算磷的百分含量:P(%)=-×100…………(1)式中:m—自工作曲线上查得的磷量,g;称取试料的质量,6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1磷含量允许差00050-0.01000.0010010000300中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量JBT9548.11-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn