乙醇气体标准物质包装容器的选择及分析条件的优化 乙醇气体标准物质包装容器的选择及分析条件的优化

乙醇气体标准物质包装容器的选择及分析条件的优化

  • 期刊名字:化学分析计量
  • 文件大小:434kb
  • 论文作者:胡树国,李梦怡,韩桥
  • 作者单位:中国计量科学研究院
  • 更新时间:2020-06-12
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论文简介

胡树国,等:乙醇气体标准物质包装容器的选择及分析条件的优化13乙醇气体标准物质包装容器的选择及分析条件的优化胡树国李梦怡韩桥(中国计量科学研究院,北京10003)摘要采用不同分装方法考察了低含量乙醇气体在国内現有气瓶中的吸附情况,通过对比选择出最适合的乙醇气体的气瓶,然后使用高浓度乙醇气体对其进行预饱和,最后再次通过分装实验来验诬其吸附情况。此外,通过选择不同的色谱柱、柱温、柱流速和分流比等条件,对乙醇分析的色谱条件进行了优化关键词乙醇气体标准物质分装吸附标准物质是高度均匀性能稳定和量值准确的以证明,经过预饱和后的气瓶能够解决吸附问题。测量标准,它们具有复现、保存和传递量值的基本作此外,还通过选择不同的色谱柱、柱温、柱流速和分用。在化学计量领域,主要是通过标准物质进行流比等条件对乙醇分析的色谱条件进行了优化。量值传递的,例如仪器的校准、产品特性量值的检1实验部分测、测量方法的准确度以及量值仲裁等。由于不同1.1主要仪器与试剂的物理和化学性质,以及特殊的包装容器,使得气体气相色谱仪:2010型,FID检测器,日本Sh标准物质不同于一般的其它标准物质。气体标准物madu公司;质需要存储在耐高压的气瓶中,包装容器的材质通注射重量法装置:原国家标准物质研究中心研常为金属(一般为铝合金或铁瓶)。由于化学性质制的原因,某些气体会在气瓶内壁上吸附。在制备这天平:H2-30K型,最大称量30kg,最小感量1些气体时,如不对气瓶内壁进行处理将会影响标准mg,日本Kyoo公司;物质定值的准确性。国外从事标准物质研究的时间天平:LE225D型,最大称量220g,最小感量较早,一些科研机构及气瓶生产厂家已对气瓶内部0.01mg,德国 Sartorius公司;处理进行了深入研究。目前Scot、BOC等公司已经电子天平:SBl6001型,最大量程16kg,最小感可以根据气体的不同生产内壁经过不同工艺处理和量0.1g,瑞士 Mettler公司;内壁涂层的气瓶。但经过处理的气瓶价格相当昂手套箱:自制;贵,从五六千元至上万元不等。国内厂家由于加工带锁注射器;工艺、科研投入过少以及市场需求等原因,在此领域无水乙醇:纯度为99.84%(U=0.16%,k=2)。发展较慢,日目前只能生产两种内壁经过涂层处理的1.2色谱条件气瓶。虽然经过处理,但是效果并不理想,而且批次色谱柱:美国 agilent公司的DB624毛细管柱之间差别较大,质量不够稳定。这也是目前制约我(30m×530μm,3.0μm)和美国 Restec公司的国气体标准物质研制水平的一个瓶颈。RTX-WAX毛细管柱(30m×530μm,0.5μm)。乙醇气体标准物质主要用于仪器校准以及样品载气:高纯N2(纯度99.999%,北京氦普北分气的分析和测试,目前更多的是用于酒精呼出器(酒体丁业有限公司);高纯O2(纯度99.99%,北京氦检仪)的校准。由于乙醇的吸附性以及国内生产气普北分气体T业有限公司)。瓶的原因,国内至今没有低含量乙醇气体的国家一2结果与讨论级标准物质。笔者曾对乙醇标准物质的制备进行了2.1不同气瓶的分装实验与包装容器的选择研究23,发现高含量的乙醇气体在气瓶中是相当实验选取了4种不同气瓶制备含量约为稳定的,气瓶内壁的吸附影响可以忽略;但是对于低中了醇气体(8LMPa),分别分装含量的乙醇气体影响则较大,必须消除气瓶的吸附到其中国煤化工中乙醇气体的制影响才有可能准确制备低含量的标准物质。笔者对备与CNMHG4种气瓶分别是现有的气瓶进行了考察并选出了最优种类的气瓶然后采用预饱和的方法处理气瓶。通过多次实验可收稿日期:2011-01-15化学分析计量2011年,第20卷,第2期不同铝合金瓶、内壁涂氟铁瓶、内壁涂层的铝合金瓶的乙醇气体实验表明,没有发生明显的吸附现象。和内壁抛光处理的铝合金瓶。分装结果见图1。2.2预饱和实验涂层1涂层2普通1普通2抛光1抛光2涂氟根据以往的经验选取了500μmo/mol空气中乙醇气体对气瓶进行预饱和,饱和1~2天后,将气瓶抽真空,瓶内压力控制在50~100kPa左右,然后进行分装实验,预饱和后的子气瓶1和子气瓶2中乙醇气体量值与母气相比相对偏差分别为0.2%和0.2%,说明预饱和后的气瓶已经不存在明显的吸附现象。图1乙醇气体分装后在不同气瓶中的子气与母气2.3乙醇气体分析色谱条件优化量值之间的相对偏差研制的空气中乙醇气体标准物质的含量范围是从分装结果可以看出普通铝合金气瓶对乙醇20~500mo/mol,其中考察含量为20、100、500吸附最明显,其次为涂氟铁瓶涂层和抛光气瓶的效|mo/mol的乙醇气体的稳定性和均匀性,预计最终果最好,相对偏差均在-2.0%以内。在以前的实验申报国家一级标准物质时的扩展不确定度为1.0%。中,曾采用过涂层气瓶制备过乙醇气体,但在后在气相色谱分析过程中,对于含量为100500来的实验中发现涂层气瓶批次之间存在差异较大, umol mol的乙醇气体,由于其含量较高在色谱图上此外价格也相对较高,为此选取了内壁抛光气瓶作的峰面积较大,重复性偏差相对较小;而对于20为制备乙醇标准物质的包装容器,原因是其工艺相μmo/mol的乙醇气体,由于峰面积相对较小,如不对较为稳定,批次之间差别不大,价格与普通气瓶相选择分析条件,重复性偏差会较大,对最终的不确定近;另外从分装数据看涂层与抛光气瓶的结果相度将有一定的影响。为此,分别对色谱柱柱温、流似因此采用抛光气瓶更适合作为乙醇标准物质的速和分流比几个重要的指标进行了考察,结果列于包装容器。使用抛光气瓶分装100μmo/mol以上表1。表120μmol/ml空气中乙醇在不同色谐条件下的峰面积重现性(n=6色谱峰面积相对标准偏差/%柱温℃色谱柱柱流速5mL/m柱流速16mL/min分流比101分流比20:1分流比20:1B624柱0.200.130.19080.15WAX柱0.3221Dw24桂柱0280.140.220.08200.38WAX柱0.470.44DB624柱0.17100从表1可以看出,柱温越高分流比越小,峰面积出峰时间以及峰面积重现性等因素,最终选择了的重现性也就越好。提高柱温和减小分流比都可以DB6l24柱,柱温90℃,柱流速16mL/min,分流比使峰面积加大,但柱温升高后影响基线,而分流比减10:1作为乙醇分析的色谱条件。小也会使色谱峰变宽,这些都会影响积分效果。考3结语虑到色谱柱的内径较大,实验提高了流速,并适当地制备极性较强的气体标准物质时,应对其在包减小了分流比。提高柱流速后,两个色谱柱上峰面装容器内壁上的吸附情况进行考察。可通过分装实积的重现性均有所提高。从整体上看,DB624柱的验考察其吸附情况,并通过选择合适的气瓶或预饱重现性要好于WAX柱,原因可能是DB624柱的极和的冲吸附间颗。由干气瓶批次等的原性较弱,乙醇在其上的拖尾现象要好于在极性较强因,目中国煤化工吸附,为此预饱和的WAX柱,而色谱峰拖尾会影响最终峰面积的积后的CNMHG此外,制备低含分。由此可见,极性较强的WAX柱更适宜分离含量气体标准时,在制备过程中应尽可能使用高纯度有多种醇类组分的样品。总结以上数据,考虑基线、气体并对稀释气体中的水分等敏感杂质进行分析,胡树国,等:乙醇气体标准物质包装容器的选择及分析条件的优化15以减少杂质对标准物质量值的影响。[2]胡树国韩桥,金美兰,等注射重量法制备乙醇气体标准物质参考文献的不确定度[J].化学分析计量,2007,16(3):11-14[1]金美兰,赵建南标准气体及其应用[M]北京:化学工业出版3】朝树韩桥乙醇气体标准物质研制过程中出现的一些问题社,2003:1[刀].化学分析计量,2008,17(2):4-6.PACKAGING CONTAINER CHOICE AND ANALYSIS CONDITION OPTIMIZATIONOF ETHANOL GASEOUS REFERENCE MATERIALNational Institute of Metrology, Beijing 100013, China)ABSTRACT It is difficult to prepare ethanol gas standard because of the adsorption on the wall of the cylinder. By subpackagexperiment the adsorption of ethanol with low concentration in different kinds of cylinder was evaluated. The best kind of cylinderselected as the package. The cylinder was saturated with high concentration ethanol. Lastly the adsorption of ethanol in the cylinder wasevaluated again by subpackage experiment. Furthermore, chromatographic conditions for testing the ethanol gas were optimized by se-lecting different chromatographic column, column temperature, column flow and split ratio.KEYWORDS ethanol, gas standard, subpackage, adsorption中国城市空气质量缺乏对光化学污染等的监测重要来源,应在道路等新发污染源附近设置特殊监测点;公目前,我国已建立了以环保重点城市为主要节点、以地布具体监测指标的浓度值信息及具体监测点位的空气质量市级城市为骨干的全国大气环境监测网络但公布的污染指信息;公布空气污染物实时监测数据将空气质量信息结合数偏少只有二氧化硫和可吸入颗粒物(PM0),缺乏光化学地图形式发布,并提供历史数据;定期审修空气质量标准机反应污染等其它新的有毒有害特征污染的监测数据我国城制、预警机制促进公众自我防护意识的机制等市空气质量信息发布亟待完善。”中国人民大学法学院副教中国人民大学法学院与公众环境研究中心不久前在北授竺效不久前在接受科技日报记者采访时表示。京联合发布了30个中外城市空气质量信息公开评价结果近年来空气污染成为困扰我国许多城市的最主要环境评价显示我国城市均开展一定的空气质址信息发布但发问题之一。据环境保护部公布的数据,200年南京的灰霾布水平与发达国家城市相比存在一定差距。天气达221天,上海达134天,重庆为133天。不良空气质(中国化工仪器网)量对数以亿计的城市居民生活,尤其是身体健康带来了影我国发展为全球最大的粒度仪器市场经过几十年的发展,中国不仅实现了粒度仪行业的“从中国环境科学学会工程师朱忠军说空气污染对人体的潜在健康影响可分为短期急性及长期慢性影响。短期接触无到有”,更是发展为全球最大的粒度仪器市场也是增长最通常是指暴露剂量为1h~1d。慢性影响一般是指持续暴快、竞争最激烈的市场。国产产品的技术进步飞速,部分国露在70年寿命期。相关污染指数信息的获得,能帮助居民产产品的主要性能已经达到或接近国外同类产品的先进水合理安排自己出行和户外锻炼等尽可能避免或降低大气污平。目前中国已经能够生产几乎所有类型的粒度测试仪染对健康的公共风险。器,与进口粒度仪相比,国产粒度仪在价格和服务上优势明竺效说除监测和公布的污染指数偏少外,我国多数省显,但是在技术性能、质量管理检测手段标准化程度等方市区,城市空气常规监测点位仍然不足,环境空气监测集中面还有不小的差距。但我国粒度仪行业的发展前景十分可在城市地区缺乏对城市中心地区城市新建成区城市周边观,目前国内4大品牌:珠海欧美克丹东百特成都精新和地区和广大背景地区的多层次的监测也未公布具体监测点济南微纳在国内市场上已经占据了80%份额这就是市场的空气质量信息:受以往条件制约,目前监测因子仍然局限对国产粒度仪器最大的肯定。在传统的煤烟型污染范围,缺乏对光化学反应污染和其它新值得一提的是,我国粒度仪发展占据着得天独厚的优的有毒有害特征污染的监测,缺乏对环境变化,如温室气体势:(1)国产粒度仪背靠中国这个最具活力的需求市场,企等的监测。业可把握市场发展脉搏,且市场相对稳定,是企业发展的强公众环境研究中心主任马军建议我国应尽快开展可吸大后盾芈士的研队儒翻创新意识强烈的生入颗粒物(PM25)指标的监测和信息发布:开展臭氧、一氧产企业中国煤化工足:(3)目前,进口化碳挥发性有机物的监测和发布;将铅、汞等重金属污染物粒度测CNMHG和服务机构,这为我纳入监测和发布的对象。还应增加监测点数同时注意科国与国际先进粒度仪生产厂商之间的技术等方面的交流提布点,尤其是当前机动车尾气排放已成为城市空气污染的供了便利(中国化工仪器网)

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