四氢呋喃和乙醇的有效分离

第33卷第12期通化师范学院学报2012年12月JOURNAL OF TONGHUA NORMAL UNTVERSITYDec.2012四氢呋喃和乙醇的有效分离刘琳琳,栾业伟,马春宏(吉林师范大学教务处,吉林四平136000摘要:研究了四氢呋喃-乙醇二元物系加入离子液体1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([ OMIM]JBR4)的萃取精馏,考察了不同的回流比、萃取剂流率和萃取剂比对分离效果的影响,确定了最佳工艺条件.实验结果表明,在回流比R=5、萃取剂比30%、萃取剂流率4ml/min时,四呋喃的純度和收率最高关键词:四氨呋喃;乙醇;萃取精馏中图分类号:S436.631文献标志码:A文章编号:1008-7974(2012)12-0029-03基金项目:吉林省教育厅科学技术研究项目(吉教科合字[2009第195号)收稿日期:2012-04-10作者筒介:刘琳琳(1984-),女,吉林长春人,硕士,吉林师范大学教务处研究实习员在化工和制药行业中,四氢呋喃和乙醇被作为一种重要3实验装置的溶剂而广泛应用但在最终产品中必须对其排除干净,如大量排放不回收,形成的有机废气或废液,不仅造成生产成本提高、环境的污染,还可能造成生产事故.为了避免严重的资源浪费,如何回收再利用四氢呋喃和乙醇就成为我们研究的重要课题四氢呋喃和乙醇可形成最低共沸物,在生产过程中其体系不能通过简单蒸馏完全分离离子液体所产生的盐效应能改变液体组分之间的相对挥发度,打破共沸现象,能够提高精馏效率,并且不挥发毒性小可循环利用因此,可以作为萃取剂应用于共沸物系的分离过程.目前含有离子液体的汽图1萃取精馏装置图液平衡数据研究已有相关报道2-3),本文选用体积分数为1.塔釜;2.塔釜热电偶;3.电加热装置;4.Φ3θ环不锈钢填料;30%的[OMIm]BF4作为四氢呋喃-乙醇物系萃取精馏的溶.镀膜加热保温套;6塔顶热电偶;7冷凝器;8.回流比控制器;9.产剂4,进行间歇萃取精馏,探讨不同回流比、萃取剂比,萃取品接收器;10.余液接收器;1.升降台剂进料流率等因素对分离效果的影响,确定最佳的工艺条实验步骤件将为离子液体应用于分离方面的研究增加新的研究成(1)配备一定体积的四氢呋喃/乙醇的混合液,加入塔果釜,量取一定体积的萃取剂加入到高位槽中1实验药品(2)未加萃取剂下的全回流操作:塔顶冷凝器通入冷却表1实验药品及规格水,接通电源对塔釜进行加热,每隔10min记录一次塔顶、上物质相对分子量分子式纯度来源段、下段、塔釜的温度,同时再缓慢提高加热套的加热电压,四氢呋喃721C1o|9.0%天津天泰精细一直到全塔处于稳定状态,记录此时的加热电压、釜温、顶化学品有限公司温,采塔顶样品用气相色谱仪测定其浓度.天津天泰精细(3)加萃取剂下的全回流操作:待步骤(2)全回流稳定乙C2H2O99.7%化学品有限公司后,向塔内加入萃取剂,每隔10min记录一次实验数据,恒定回流比下的产品采出操作:当塔顶浓度稳定后,调节回流[OMM]BF4282.13c12H2BF4N2|>90%兰州化学物理研究所比控制器,以一定的回流比采出馏分.每隔10min记录一次2实验仪器塔顶、上段、下段塔釜,并从塔顶采样口采出塔顶馏分,从谱仪;质量流量控制器(1m);电子天平(精度为01mg);烧参领采出过渡馏分和重组分,最终塔釜富集溶剂,以回收利塔精馏塔(天津鹏翔科技有限公司);汽液平衡釜;气相色杯;移液管(10ml);加热套(4)实验结束后,切断电源,停止加热,继续供给冷却水5实验结果82.55.1回流比对分离效果、塔顶馏分纯度和收率的影响81.5(1)常规间歇精馏过程中塔顶、上段、下段和塔釜温度随B1时间的变化变化如图2所示78.5+回流比图4回流比对塔顶馏出物浓度和收率的影响5.2萃取剂比对分离效果的影响参照上述分析方法,保持回流比R=5,分别探讨萃取图2间歇精馏塔温度随着时间的变化由图2可以看出,塔顶、塔上段、塔下段和塔釜温度,都剂比为10%、20%、30%时,常规间歇精馏过程中塔顶、上段随精馏时间的增加而增加,塔釜温度最高,上段和下段温度下段和塔釜温度随时间的变化以及塔顶产品组成随塔顶温次之,塔顶温度最低当R=4时,四氢呋喃的主要流出时间度和精馏时间的变化,计算四氢呋喃和乙醇的回收率表4产品回收率计算表为50~150min,塔顶温度在62.1~75.9℃内,塔顶温度63.4℃,精馏时间在100min,塔顶流出的四氢呋喃的浓度最不同萃取剂比总量四氢呋喇采出回收率%高可达到94.89%;当R=5时,当精馏时间达到50min后,33.5479塔内处于全回流的稳定状态,此时塔顶温度保持在58.5135.0l30%82.563.7℃范围内,此状态一直持续到140min左右结束,塔顶温138.6度63.1℃,精馏时间在90min,塔顶流出的四氢呋喃的浓度最高可达到98.54%;当R=7时,精馏开始的第40分钟到第一四肤喃收率四氰峡浓度90分钟内,塔顶温度稳定于61.9~66.2℃之间,此时四氢呋喃大量的流出,塔顶温度63.4℃,精馏时间在7omin,塔顶流出的四氢呋喃的浓度最高可达到93.7%(2)塔顶产品组成随塔顶温度和精馏时间的变化.当R=4、R=5、R=7时塔顶产品含量随精馏时间的变化如图3所示图5萃取剂比对塔顶馏出物的影响由表4和图5可知,四氢呋喃的收率随着萃取剂比减小而减小.在萃取剂30%时,四氢呋喃的回收率最高,萃取剂20%和10%时,四氢呋喃和乙醇回收率变化不大,随着萃取剂比的增加,塔顶馏出物中四氢呋喃含量增加,表明增大萃取剂比有利于提高塔顶馏出物的浓度研究认为适宜的萃取剂比为30%,四氢呋喃的浓度最高可达到98.55%,收率为82.5%5.3萃取剂流率对分离效果的影响同样参照上述分析方法,分别探讨萃取剂流率为2.5ml/min3ml/min、4ml/min时,常规间歇精馏过程中塔顶R=5R=6上段、下段和塔釜温度随时间的变化,以及塔顶产品组成随图3塔顶产品含量随精馏时间的变化塔顶温度和精馏时间的变化,对溶液中四氢呋喃与乙醇的回由表3和图4可知,在回流比R=5时,四氢呋喃的回收收率进行计算率最高.随着回流比的增加,塔顶馏出物中四氢呋喃的含量表5产品回收率计算表增加表明增大回流比有利于提高塔顶馏出物中四氢呋喃的不同萃取剂流率总量四氢呋喃采出回收率%浓度但再增大回流比,蒸馏时间延长,能耗增加所以,实际2. 5ml/ min132.70分离过程需综合考虑操作费用和分离要求控制适宜的回流muMin比.研究认为适宜的回流比为5时,四氢呋喃的浓度136.828198.51%,收率为82.16%,表5和图6是萃取剂流量对塔顶产品浓度的影响结果表3产品回收率统计表在萃取剂流量4m/min时,塔顶馏出物中四氢呋喃的浓度最不同回流比总量四氢呋喃采出回收率/%高随着萃取剂流量的增加,塔顶馏出物中四氢呋喃的回收134.13率增加,表明增大萃取剂流量有利于提高塔顶馏出物的浓度.研究认为适宜的萃取剂比为4m/min,四氢呋喃的浓度词;通过讲解固定的表达方式,特别是表示条件和推高的教学内容可以采用自学辅导法,这种方法主要理根据的句型,使学生熟悉专业英语的句型结构和用于学生的课后学习教师根据教学目的与要求布文体,有助于学生学会如何地道的用英语表述数学置相关的阅读资料,并提出有关问题,让学生通过课内容;另外,对于专业英语中经常出现的复杂的长后自学解决问题对于在自学过程中多数学生感到句,可通过讲解,使学生掌握先抓主句、次抓从句、逐困难的问题,教师可在以后的课堂中给予解答.这种步细化的方法,以及词语的增减、词序的改变、词义方法对于学生获取知识、培养独立思考问题和解决的引申、词性和句子成分的转换等翻译技巧,达到正问题的能力有很大的促进作用确理解和翻译长句、难句的目的5采用合理的考核方式(2)讨论法.为了鼓励学生主动参与到学习中,采用科学合理的考核方式,可以为教学提供良促进学生积极思考,并培养学生英语口语表达能力,好的反馈,帮助教师了解教学效果笔者认为专业英对于学生非常熟悉的初等数学的教学内容,可以采语可以采用课堂阅读课文并回答问题课后翻译文用讨论法教学例如:学习圆的有关问题时,可让学献、期末闭卷考试相结合的方式综合考查学生的学生自主形成学习讨论小组,以三人一组为宜,首先提习情况,真实地反映出学生听、说、读、写、译的能力出问题,让学生讨论后,结合图形给出圆的各部分名如何有效改善数学专业英语的教学效果,提高称及其定义,再由教师和其他学生对已回答的问题教学质量,是一项复杂的研究课题,笔者结合自己的作出评议这种方法不但可以活跃课堂气氛,还可以教学实践,提出了几点浅薄的见解供读者借鉴.在今让学生有机会发表自己的见解并与他人共同分享.后的教学中我们还需不断地思考和探索,及时改进(3)自学辅导法针对不同的教学内容常常采教学中存在的问题,提高教学水平取不同的教学方法对于一些数学内容专业水平较参考文献:[1王爱珍.普通高师院校《数学专业英语》教学调查研究[J]·广东师范学院学报,2012,32(3):102-108[2]徐文莉对数学专业进行专业英语教学的探讨[J].高等教学研究,2010,13(2):53-55[3]李芝兰,高成,乔丽娟,等,测控专业英语教学改革探索[冂].世纪桥,2011(13):75-76(责任编辑:陈衍峰)(上接第30页)的缺81.5四氢峡呻收率965袋3取剂流率(mmn)图7不同离子液体对塔顶馏出物的影响图6萃取剂流量对塔顶馏出物的影响由表6和图7可知,当离子液体是[OMIM]BF4时,四氢54不同萃取剂对分离效果的影响呋喃的回收率最高.随着离子液体分子量的增加,塔顶馏出确定萃取剂为[oMM]BF4,回流比R=5时,继续探讨1物中四氢呋喃的含量也增加,表明离子液体的分子量越大越辛基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3甲基咪唑四氟有利于提高塔顶馏出物的浓度.研究认为采用离子液体硼酸盐、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐3种不同萃取剂对[OMM]BF4时,四氢呋喃的浓度98.56%,收率为81.%6%分离效果的影响结语表6不同萃取剂下四氢呋喃的浓度和收率本文实验研究了四氢呋喃、乙醇二元共沸物系的分离,考苯取剂四氢呋喃塔顶浓度%四氢呋喃收率%察了分离温度、间歇精馏时间、回流比、萃取剂比等操作参数对分离过程的影响结果表明:当回流比为5、萃取剂比30%[OMIM]BF78.75OMIM]BF萃取剂流率4ml/min时,同时采用离子液体[OMM]BF4,塔顶馏出物中四氢呋喃的浓度最高,萃取精馏效果最好参考文献[1]李克,万邦廷,溶剂回收[M].北京:兵器工业出版社,1991[2]李汝雄,王建基.离子液体的多元相平衡研究进展[J].北京石油化工学院学报,2005,13(4):28-34.[3]王萧科,田救.离子液体萃取精馏分离苯一环己炕物系[J].石油化工,2008,37(9):905-909[4]李贞玉,刘洪宇,朴明俊四氮呋喃-乙醇-离子液体三组分物系汽液平衡[J].化学工程,2011(8):55-59.(赉任编辑:陈衍峰)