金铁锁提取工艺的研究

不合格所以必须综合考虑选择适宜的硬度。使用采用内外加法既有利于片剂崩解也有利于3.2由图1可知2min时分散片药物累积溶出百片剂体外溶出分率高于50%,10min已超过90%而普通片15参考文献min时溶出百分率仍小于70%可见分散片的溶出速率明显优于普通片。[1]黄胜炎.分散片进展.中国药学杂志,99227(4):3.3本制剂制备工艺简单普通片剂生产设备即可达到要求。试验结果表明,LHPC和 CMS-Na两[2]吕国平王春芹蔡中琴,天麻素注射液的药理及临床种崩解剂对天麻素片体外溶岀影响不明显但崩解研究.中草药200335)附3-附4剂的加入方法对片剂的崩解和溶出影响较大CMS-[3]周宏友吴莉,丁连全.天麻素注射液治疗中老年眩晕临床疗效评价.中国临床药理学与治疗学杂志20038Na外加能使片剂崩解分散成较大颗粒,L-HPC内(4):71-472加能使分散后的大颗粒形成细小的颗粒有利于药[4]卢智玲刘华栋汪国华.分散片的处方设计和工艺特物溶岀两种崩解剂结合应用发挥了各自的优势点.中国药业20031X7)0-7有利于厂家在生产过程中控制溶出限度。通过(2006-02-28收稿)以上试验选择L-HPC和CMS-Na两种崩解剂混合Preparation and Stability Investigation of Gastrodin Dispersible TabletsXI Yan-wei, HUANG Gui-hua, LI Lin-junDepartment of Plnandong University Jinan 250012 ChinaAbstract To prepare and optimize the gastrodin dispersible tablets by orthogonal design using the disintegration time as indexThe quality of gastrodin dispersible tablets was evaluated by the initial stability test. The results showed that the disintegration time ofoptimized prescription formulation was 106s i. e L-HPC and CMS-Na was used by combining exterior and interior and the dissolutionrcent in vitro was obviously super to the conventional tablets. Moreover, the quality of the dispersible tablets was very well by stabiliKey words Gastrodin: Dispersible tablets Orthogonal design Disintegration time金铁锁提取工艺的研究秦学玲2杨崇仁杨庆雄!钱子刚3°杨璐璐(1.云南白药集团云药实验室云南昆明650031;2.云南中医学院,云南昆明650200;3.中国科学院昆明植物研究所云南昆明650204)摘要目的扰选金铁锁的提取工艺。方法采用正交试验法以金铁锁提取物提取率为主要考察指标結合生产成本对影响金铁锁提取工艺的因素进行了研究。结果试验设计三因素中提取方式有显著影响。结论金铁锁的最佳提取工艺为金铁锁根粉用80%乙醇浸渍3次A8h次过滤滤液减压浓缩成浸膏加水溶解水溶液经DM-l01型大孔吸附树脂柱层析分别用10%、20%及80%的乙醇洗脱收集80%乙醇洗脱液堿压浓缩经喷雾ˉ燥得金铁锁提取物。关键词金铁锁提取物提取工艺中图分类号284.2文献标识码:A文章编号:0014454(2006)9097303金铁锁为石竹科 Caryophyllaceae)金铁锁属植止痛物金铁锁 Psammosilene tunicoides w.C. Wu et c.究证H中国煤化工力效:。现代药理研CNMH③提取物)具有显著的Y.Wu的根是我国特有单种属药用植物,具散瘀镇痛、抗炎、对小鼠细胞免疫功能的促进和调节等多基金项目云南省自然科学基金项目(20020054M)云南省中青年学术技术带头人后备人才项目(2004PY-18)通讯作者钱子刚男教授el(0871212608E-mailtianzi@yahoo.com,cn中药材第列卷第擤期200年9月973种作用3-5)。金铁锁总苷(金铁锁总提取物)是金表1试验因素水平表铁锁特征性成分和有效成分。在中药制剂中常用金铁锁与其他中药配伍制成中药制剂使用。因素水乙醇浓度提取提取时间(天/次为了制定科学经济的金铁锁的提取工艺本文大孔吸附树脂法采用正交试验法以金铁锁提取物的提取率为主要正丁醇萃取法考察指标結合生产成本对影响金铁锁提取工艺的95丙酮沉淀法因素进行了研究1仪器与材料表2正交试验方案和结果玻璃层析柱(8mm×90mm)DM401型大孔试验金铁锁提吸附树脂(天津骨胶厂400目)金铁锁药材购编号C物提取率于昆明市菊花村药材市场经云南中医学院钱子刚13.69教授鉴定为石竹科( Carophyllaceae)金铁锁属植物2金铁锁 Psammosilene tunicoides w.C. Wu et o.Y.3Wu的干燥根4.152提取方法与结果2.1提取方法由于金铁锁提取物金铁锁总皂6苷)易溶于水、可溶于含水甲醇和含水乙醇中但考7虑到金铁锁除含有皂苷外还含有蛋白质、有机酸、31232323131284940多糖等成分而且甲醇对角膜等有较强的毒性价格比乙醇贵不宜采用水或含水甲醇因此我们选择K65%-95%的乙醇作为提取溶剂采用以下三种方法对金铁锁进行提取溶剂及提取方法的初步选择K38.15211大孔吸树脂法金铁锁原药材70g)经预处理后粉碎成粗(200300目)用工业乙醇提取过滤合并滤液浓缩成浸膏加水溶解过滤滤1.47液经大孔树脂柱层析分别用0%、10%、20%、80%表3方差分析乙醇水溶液依次洗脱收集δ0%乙醇洗脱液减压浓缩后喷雾干燥得金铁锁提取物3.58,提取率方差来源平方和自由度均方F值显著性P)平方和5%。0.75并演浓成加水消辉过水清成说011你20.3758.932.1.2正丁醇萃取法金铁锁原药材70g)经预B处理后粉碎成粗粉(200~300目)用乙醇提取过C0.256经正丁醇多次萃取合并正丁醇萃取液减压浓缩蒸干得金铁锁提取物2.45g提取率为3.5%。3结果分析2.1.3丙酮沉淀法金铁锁原药材η0g)经预处3.1直观分析通过表2可知,A因素(乙醇浓理后粉碎成粗粉200~300目)用乙醇提取过滤,度)的三个水平优劣的顺序为2>1>3B因素(提合并滤液浓缩成浸膏加水溶解过滤水溶液用大取方法舶三个水平优劣的顺序为1>2>3:因素量丙酮沉淀过滤沉淀冷冻干燥得金铁锁提取物(提取时间)的三个水平优劣的顺序为2>3>1。由1.68g提取率为2.4%。极差R的大小知道所设置的三个因素中B因素对22正交试验方法在对溶剂和提取方法初步金铁锁总提取物提取率具j最显著的影响其次有洗择后选定乙醇浓度提取方法提取时间作为考为AV凵中国煤化工影响最小察的三个因素每个因素下设三个水平(见表1)3.2CNMH@说明各因素对提取效采用L3)正交表进行试验以金铁锁提取物提取果的影响程度依次为B>A>C。其中影响最大的率为主要考察指标结果见表2。对表2结果进行是提取方法BP<0.05)而乙醇浓度A和提取时统计学处理得方差分析结果(见表3)间C在所考察的范围内影响很小。因此各因素最974.中药材第29卷第9期2006年9月佳水平组合为A2B1C2淡经测定其总皂苷含量仅为大孔吸附树脂法的4小结与讨论0.4倍左右与正交试验结果基本一致。4.1从成本和可行性方面看,由于丙酮相对价格4.4金铁锁药材商品规格繁多不同规格其金铁较贵且丙酮沉淀物过滤比较困难易吸潮不易操锁总皂苷含量差别较大。本文随杋抽查4批市售金作提取率最低难以推广到现代化大生产中只能铁锁,其含量分别为7.25%、5.35%、3.23%、作为实验研究用正丁醇萃取法成本比用丙酮来说1.12%。且易与其伪品瓦草相混。故投料时应把握明对要低一些萃取过程基本能稳定控制所用溶剂好生药质量关。正丁醇的毒性低但正丁醇沸点很高冋收溶剂较困参考文献难温度过高会影响所提成分的稳定性洏大孔吸附[1]中国医学科学院药物研究所.中药志.第一册.北京树脂选择性好、机械强度高解吸附快速再生处理人民卫生出版社1979:71方便可反复使用等多种优点并且所用洗脱剂乙醇[2]兰茂。滇南本草.第一卷。金铁锁,昆明云南人民出经济低毒易于推广到企业大生产中。版社1976864.2根据正交试验结果、结合生产成本和提取工[3]许建阳王发强郑维发等.金铁锁水煎漫膏对实验性艺的可行性首次对金铁锁的提取工艺进行了研究,类风湿关节痛镇痛作用的研究, Medical Journal of the并最后确定金铁锁的提取工艺如下金铁锁原药材,Chinese Peoples Armed Police Forces, 2003 14( 10)589经预处理后粉碎成粗粉(200~300目),用80%的工业乙醇冷浸提取三次Ab次过滤合并滤液,[41郑维发石枫王利落,金铁锁总甙对小鼠细胞免功浓缩成浸膏加水溶解过滤滤液经大孔吸附树脂能的影响. Medical Journal of the Chinese Peoples ArmedPolice Forces, 2003 14( 10)598-60柱层析用0%、10%、20%、80%乙醇水溶液依次洗脱炇收集80%乙醇洗脱液减压浓缩再经喷雾干燥雾干燭[5]许建阳王发强郑维发等,金铁锁对实验性RA小鼠痛阈及血清NO/NOS含量的影响.中医药学刊2004得金铁锁提取物。2x(1)82-844.3大孔吸附脂法、正丁醇萃取法、丙酮沉淀法所[6]于立芬郑世光.数理统计方法.上海科学技术出版得的提取物用薄层法鉴别表明金铁锁总苷在3种社1984提取法中均以大孔吸附树脂法最浓丙酮沉淀法最(2006-02-28收稿)寒水石复方的质量标准研究孟庆艳刘圆彭镰心刘超尚远宏西南民族大学少数民族药物研究所四川成都610041)摘要目的建立塞水石复方的质量标准。方法采用TC法定性 RP-HPLC法测定该方诃子中没食子酸的含量。用 kromasil色谱核250×4.6mm5μm)以甲醇2%醋酸(15:85)流速1.0ml/min柱温30℃检测波长为270mm。结果用TLC法定性鉴别出方中兔耳草、木香没食子酸进样量与峰面积呈很好的线性关系(r=0.997),平均回收率99.67%RSD=1.11%(n=5)10批样品中没食子酸含量以没食子酸计分别为3.1309,3.03913.18343.2913.11623.23073.1993.2063.0983.llmg/sn=2)结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于寒水石复方中定性、定量鉴别关键词寒水石复方LCRP-HPC质量标准木香兔耳草中图分类号286.02文献标识码A文章编号:001454(2006)9097503常用藏药寒水石复方由寒水石、矮紫堇、诃子、痛中国煤化工部壅寒,呼吸不畅兔耳草、木香、蜂蜜等7味药组成有清胃热止酸,该方CNMH共和国卫生部药品标止咳的功效。临床用于慢性胃炎〃,培根木布”胃准》藏约册以韩」以投料药材木香、兔耳草项目四川省科技攻关项目(No.2004)西南民族大学教学改革项目(No.2005)简介孟庆艳(1982-)女满族在攻读究专业的硕士通讯作者刘圆女,Tel(0288552263Eanliu32l@126.com。中药材第列卷第擤期200年9月