JB/T 9548.6-1999 铁铬铝合金化学分析方法 过硫酸铵氧化容量法测定铬量

K14中华人民共和圜机械行业标准JBT9548.6-1999铁铬铝合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T9548.6-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9548.6-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK140036-1988过硫酸铵氧化容量法测定铬量1范围本标准规定了过硫酸铵氧化容量法测定铁铬铝合金中铬量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中铬量的测定。测定范围:1000%30.00%2方法提要试料用硫酸溶解后,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将铬氧化成六价,在硫酸一磷酸介质中,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3试剂3.1硫酸(1+4)32硫酸(5+95)。33硝酸(1+1)。34硫酸锰溶液(10gL35硝酸银溶液(10gL)。36过硫酸铵溶液(150gL)当天配制。37氯化钠溶液(50g/L)。38硫酸一磷酸混合酸:于760ml水中,加入80m磷酸(密度ρ1.69g/m1)、160ml硫酸(p1.848g/ml),混匀。39重铬酸钾标准溶液:称取28289g基准重铬酸钾(预先经150℃烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温),置于300ml烧杯中,用水溶解,移入1000·mn-容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1.000mg铬。3.10硫酸亚铁铵标准溶液310.1配制:称取硫酸亚铁铵20g,溶于1000ml硫酸(32)加入少量纯铝片(纯度大于999%),混匀。3.10.2标定:移取2500m重铬酸钾标准溶液(39)置于250ml锥形烧杯中,加80ml水,加20ml硫酸—磷酸混合酸(3.8),用硫酸亚铁铵标准溶液(3.10滴定至濙黄色,然后加二滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.1)继续滴定,溶液由樱桃红转亮绿色为终点。国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBT95486-1999按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量,gnl25.00×C式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量,g/mlC—铬标准溶液的浓度,gm;ⅴ—滴定铬标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积.ml2500—移取重铬酸钾标准溶液的体积,ml。3.1苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(2g/L):称取0,2g试剂置于100m烧杯中,加0.2g无水碳酸钠,加2~3m水溶解,用水稀释至100ml,混匀4分析步骤4.1试料按表1称取试料量,精确至0000g表1铬含°称取试料质量10.00-18.000.2000>18.00-30000.00042测定4.2.Ⅰ将试料置于300ml锥形瓶內,加15m硫酸(3.1)、低温热溶解至瓦小气泡后.加二滴硝酸(3.3),驱尽氮化物,加人150m水,門加二滴硫酸锰溶液(34,5m硝酸银溶液(3.5).加10ml过硫酸铵溶液(3.6)、煮沸至小气泡消大后,加5m氯化钠溶液(3,7).微沸8-10min.直至溶液澄清为止。4.2,2冷却加20m硫酸—磷酸混合酸(3.8).用硫酸亚铁铵标准溶液(3.10)滴定至淡黄色,然后加二苯代邻氨基苯甲酸指示剂(3.11),继续滴定至溶液由樱桃红转亮绿色为终点。5分析结果的计算按式(2)计算铬的白分含量Cr(%)=式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液相当铬的质量,gm;Ⅴ2—滴定试枓所消牦硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mlm—试料的质量,g6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所允许差表2允许差1000~18.00>18.00~30.00中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬量95486-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXXL械工业标准服务网:htt