JB/T 9548.5-1999 铁铬铝合金化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅量

K14中华人民共和圜机械行业标准JBT9548.5-1999铁铬铝合金化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T9548.5-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9548.5-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK14003.5-1988硅钼蓝光度法测定硅量1范围本标准规定了硅钼蓝光度法测定铁铬铝合金中硅量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中硅量的测定。测定范围:0.10%-1.0%。2方法提要试料经混合酸溶解后,硅生成可溶性正硅酸,在微酸性条件下,正硅酸与钼酸铵作用形成硅钼杂多酸,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原为硅钼兰,测量其吸光度。3试剂31混合酸:硝酸(密度p142gm)+盐酸(密度p1.9gm)+水(3+2+5)32钼酸铵溶液(50gL)贮于塑料瓶中。33草酸溶液:(50g/L)34硫酸亚铁铵溶液:(60g)每100ml溶液中加6滴硫酸(密度ρ1.84gml)。3.5硅标准溶液35称取经1000℃灼烧过的光谱纯二氧化硅0.2140g置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠与无水碳酸钾混合溶剂(2+1)于1000℃高温炉中熔融30min,取出冷却,将铂坩埚移入塑料烧杯中以热水浸出熔块后,取出坩埚,仔细擦洗,冷却后将溶液移人500m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中。此溶液1ml含200μg硅352移取1000ml硅标准溶液(35.1)置于200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,贮于塑料瓶中。此溶液1ml含10μg硅。4分析步骤41试料称取试料0.1000g,精确至00001g。42空白试验随同试料做空白试验。43测定4.3.1将试料置于125m烧杯中,加20ml混合液(3.1),低温加热溶解后,加人10m水,继续加国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBT9548.5-1999热煮沸2min,驱尽氮氧化物后,取下,冷却至室温,移入100m1容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.3,2移取500ml试液两份,分别置于50m容量瓶中,一份作显色溶液,一份作参比溶液。4.3.3显色溶液:加20m水,5ml钼酸铵溶液(32),在沸水浴上加热30s,以流水冷却至室温,加入10ml草酸溶液(33),混匀,立即加5m硫酸亚铁铵溶液(34),以水稀释至刻度,混匀。4.3.4参比溶液:加10m草酸溶液(3.3),5m钼酸铵溶液(3.2),5m硫酸亚铁铵溶液(3.4),以水稀释至刻度,混匀。43.5用2cm比色皿,于分光光度计波长680mm处以参比溶液作参比,测量吸光度,减去空白试验的吸光度后由工作曲线上查得相应的硅量。44工作曲线的绘制44.1称取与试样含铁量相近的已知含低硅的纯铁,按分析步骤4.3.1进行操作。4.4.,2移取5m纯铁溶液(44.1)6份,分别置于50ml容量瓶中,依次加人00,0.50,1.50,2.50,3.50,4.50m硅标准溶液(3.52),以下按分析步骤4.3.3进行。44.3以末加硅的标准溶液为参比,测量吸光度并绘制工作曲线。5分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量si(%)=100(1)式中:m——从工作曲线上查得的硅量V——试液总体积,ml;V分取试液体积,ml;m—试料的质量,go6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1硅含量允许差0.100-02500.020>0.250-0.5000030>0.500~10000.040中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量JB/95485-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn