JB/T 9548.7-1999 铁铬铝合金化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9548.7-1999铁铬铝合金化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T9548.7-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9548.7-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK14003.7-1988丁二酮肟光度法测定镍量1范围木标准规定了丁二酮肟光度法测定铁铬铝合金中镍量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中镍量的测定。测定范围:0.05%-1.00%2方法提要试料经酸溶解后,以高氯酸将铬氧化为六价,在碱性介质中用过硫酸铵作氧化剂,镍与丁二酮肟生成酒红色络合物并测量其吸光度川酒石酸抢黻消除铁离子的影聯。显色液中铬(V)及小于0.5mg锰无干扰。3试剂31高氯酸(密度p1.67g/m1)32盐酸一硝酸混合酸:盐酸(密度p1.19gm)+硝酸(密度p1.42g/ml)+水(l+l+1)。33酒石酸溶液:(200g/L)34氢氧化钠溶液:(100gL)35过硫酸铵溶液:(50g/L)36丁二酮肟乙醇溶液:(10g/L)37镍标准溶液3,1称取0.2000g金属镍(999%以上)置于250m烧杯中,加20m硝酸(1+1),盖上表面皿加热溶解后,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液Iml含200μg镍372移取20ml镍标准溶液(3.7.1).置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液Iml含40μg镍。4分析步骤试料称取试料0.2000g,精确至00001g42空白试验随同试料做空白试验。国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBT9548.7-199943测定43.1将试料置于250ml三角烧杯中,加10-15m盐酸一硝酸混合酸(3.2),加热溶解后,加5ml高氯酸(3.1),再加热冒高氯酸烟至铬完全氧化,取下,冷却。加少量水溶解盐类,溶液移入100m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.3.2移取10.00ml溶液二份,分别置于二个50ml容量瓶中,一份作显色溶液,一份作参比溶液。4.3.3显色溶液:加10m酒石酸溶液(3.3),20ml氢氧化钠溶液(3.4),混匀,加5m过硫酸铵溶液(3.5),立即加入2m丁二酮肟溶液(3.6),以水稀释至刻度,混匀。静置20min4.3.4参比溶液:除不加丁二酮肟外,均按4.3.3操作4.3.5以参比溶液为参比,用1-3cm比色皿在分光光度计波长530m处,测量吸光度,从工作曲线上查得相应镍量。44工作曲线的绘制移取0.00,1.00,200,300,4.00,500ml锞标准溶液(3.7.2)分别置于6只50ml容量瓶中以下按分析步骤4.3.3-4.2.5进行,以不加镍的标准溶液作参比测量吸光度,绘制E作曲线。5分析结果的计算按式(1)计算镍的百分含量:N(%)=0、…(1)式中:m;——从工作曲线上賽得的镍量,g;V——试液的总体积,ml;V1一分取试液的体积,ml;试料的质量,g6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表允许差0.050-0.1000.008>0.100-0.2500.115>0.2500.5000.0200.500~1.000.025中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法丁二酮肟光度法测定镍量JBT9548.7-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXXL械工业标准服务网:htt