JB/T 7948.2-1999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量

JB/Y7948.2-1999前言本标准等效采用TQC22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对B/T7948.2—95《熔炼焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T79482-95。本标准的附录A是标准的附录本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标推主要起草人:林克恭、白淑筠。中华人民共和国机梳行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.2-1999电位滴定法测定氧化锰量代替JB/T7948.2-95Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe potentiometric method for determination of manganese oxide content1范国本标准适用于熔炼焊剂中氧化锰量的测定。测定范圄2.0%~50.0%。本标准遵守GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于二价锰离子于中性或弱碱性介质中,在有焦磷酸钠存在时,被高锰酸钾溶液氧化至三价,在等当点发生电位突跃,表示反应结束。借此测得氧化锰的百分含量4试剂4、1碳酸钾钠。4.2焦硫酸钾。4.3盐酸〔比重1.19)。4.4高氯酸(70%)。4.5氢氟酸(40%)。4.6乙醇(99.5%)。4.7盐酸(1+1)。4.8盐酸(1+1):在20℃用硼酸饱和4.9盐酸(5+95):使用时加热至70~80℃4.10硫酸(1+1)。4.11氢氧化铵(1+1)。4.12焦磷酸钠溶液:称取70g焦磷酸钠(Na2P2O,·1OH2O)溶于适量水中,用水稀释至100mL,混匀。4.13亚硝酸钠溶液〔2%)4.14动物胶溶液:称取18动物胶溶于100mL沸水中。415中性红溶液:称取0.1g中性红溶于60m乙醇(46)中,加入40mL水,混匀。4.16锰标准溶液:称取050006金属锰(9999%)置于250mL锥形杯中,加入0mL盐酸(4·3),加国家机工业局1999-06-24批准2000-0101实施352JB/T79482-1999热溶解冷却。移人500mL容量瓶中,加人40mL盐酸(43),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mL锰。47高锰酸钾标准溶液(约0.02N)。标定:移取三份10.00mL锰标准溶液(4.16),分别量于300m带刻度的烧杯中,加人100mL水及100mL焦磷酸钠溶液(4.12),滴加3滴中性红指示剂(415),用氢氧化铵(411)中和溶液由红色变为深茶色。加水稀释至250mL左右。将烧杆置于电位滴定仪上,放下电极,开动搅拌器,用高锰酸标准溶液(4.17)滴定至溶液的电位发生突变为止。按式(1)计算高锰酸钾标准溶液(417)对氧化锰的滴定度T=v×1.291………………………(1)式中:m—移取锰标准溶液(416)相当于锰的量,g;V——滴定时消耗高锰酸钾标准溶液(417)的平均体积(若极差超过0.10mL时,应重新标定),T—1mL高锰酸钾标准溶液(4.17)相当于氧化锰的量g;1.291——锰换算为氧化锰的换算因数55-1电位滴定仪(附有电动搅拌器)。5.2电极:阴极为铂电极;阳极为甘汞电极。6试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室温。7分析步暴7.1测定数景分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。7.2试样量称取0.5000g试样。73测定7.31将试样(72)置于盛有4g碳酸钾钠(41)的铂坩锅中,混匀,看盖2g碳酸钾钠(4.1),盖上坩埚盏。移入1000℃士20C高温炉中熔融30min。取出,冷却。7·32用滤纸擦净坩埚外壁,置于300mL烧杯中,盖上表皿,加入50mL盐酸(4.7),加热,待熔块溶解后,用水洗净并取出坩埚733将溶液(732)加热蒸发至析出盐类,加入10mL动物胶溶液(414)及40mL水,搅拌3~5min,置于低温(约50℃)处保温10min取下,用中速定量滤纸过滤,用热盐酸(4.9)洗净烧杯并洗涤沉淀6~8次,再用热水洗涤沉淀4~5次。滤液保存(主液)。7.34将滤纸连同沉淀置于铂坩埚中,烘干、灰化后,移入1000℃士20℃高温炉中灼烧15min。取出,冷却。加少量水湿润沉淀滴加5~10滴硫酸(4.10),加入5~8mL氢氟酸(4.5),加热至白烟臂尽。移人1000℃±20℃高温炉中灼烧5min。取出,冷却。7.35向坩埚中加入1~2g焦硫酸钾(42),盖土坩埚盖,置于酒精喷灯上熔融至残渣完全分解,取下,冷却。将坩埚外壁用滤纸擦净,置于150mL烧杯中,加人5~10mL盐酸(4.7),加热至熔块溶解,用水洗净并取出坩埚冷却。将此溶液与主液合并,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶菠用于测定氧化锰、氧化铝、氧化铁磷、氧化钙及氧化镁。353JB/T7948.2-199973.6移取25.0mL溶液(735),置于盛有100mL焦磷酸钠溶液(4.12)的300mL带刻度烧杯中,滴加3滴中性红指示剂(415),用氢氧化铵(4.11)中和至溶液由红色变为深茶色,用水稀释至250mL将烧杯置于电位滴定仪上,放下电极,开动搅拌器,用高锰酸钾标准溶液(4.17)滴定至溶液的电位发生突变为止。8分析雄果的计算按式(2)计算氧化锰的百分含量:MnO=×100%………(2)式中:V—滴定时消耗高锰酸钾标准溶液(417)的体积,mL;T—1mL高锰酸钾标准溶液(4.17)相当于氧化锰的量,g;移取试液(736)相当于试样的量,g。9允许平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%氧化锰量允许差2.0~5.00.15>0-1000.2>10.0~25.00.3>25.0~5000.5JB/T79482-1999附录A(标准的附录)酸溶方法A1对于能用酸分解的试样可按下列分析方法进行。A1.1将试样(7.2)置于250mL带柄瓷蒸发皿中,加入5mL盐酸(4,8)及20mL盐酸(4.3)和20mL高氯酸(44),盖上表皿,加热溶解。待试样溶解完全后,将溶液燕发至近于。稍冷,再加入10mL高氯酸(4.4),蒸发至近干。稍冷,加人5mL盐酸(.7)加热使盐类溶解,加入30~40mL热水。如果溶液呈玫瑰色,则加数滴亚硝酸钠溶液(4,13),使颜色退去。A12用中速定量滤纸过滤,用热盐酸(4.9)洗净燕发皿并洗涤沉淀6~8次,再用热水洗涤沉淀8~10次。滤液保存(主液)。沉淀按73.4~73.5步骤进行。A13移取25.0mL溶液(A1.2)按73.6步骤操作。355