JB/T 9493.5-1999 锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法 硅钼兰光度法测定硅量

IGS31.03077.120JB中华人民共和国机械行业标准JB/T9493.1-~9493.7-1999锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法Method for chemical analysis of manganin andnovokostant resistance alloy1999-08-06发布2000-01-01实施JBT9498.5-1999前言本标准是对aBH13001,58锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法硅钼兰光度法测定硅量》的修本标准根据CBT1.1-1993对原标准作了编辑、文字上的修改,主要技术内容没有变化本标准自实施之日起,代替ZBH30015-83。本标准由仪表功能材料标准化技术委员会提出并归口本标准由重庆仅表材料研究所、上海合金厂负责起草本标准1988年8月首次发布中华人民共和国机械行业标准锰铜和新康铜电阻合金化学分析方法硅钼兰光度法测定硅量JBT9493.51999Method for chemical analysls of manganin an代警2BH1300158The molybdosilicate blue photometric method forthe determination of silicon content1范围本标准适用于锰铜电阻合金中硅量的测定。测定范围:0050%-0300%。2引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样用稀硝酸溶解,加氟化物分解酸不溶硅。在酸性溶液中,硅与银酸按生成硅钮杂多酸,在硫酸和草酸存在下,用硫酸亚铁铵还原成硅铅兰,测量其吸光度。本标准所用分析天平,分析用水、试剂和仪器,以及有效数字和允许菱的应用,均应符合GB/T1467的规定4试剂和仪器4.1纯钢(9995%以上)。42无水碳酸钠43硝酸(1+2)。4.4硫酸(1+3)。4.5氟化钠溶液(10),热水溶解贮于塑料瓶中。46尿素溶液、1001),用时现配。4.7硫酸铝溶夜(10g/1)48钼酸铵溶液(508)49草酸铵溶液A30℃/)。4.10硫酸亚铁铵溶液(60g/1),每升中加入5ml硫酸(4.4)4.11硅标准溶液4.111称取0.2140g二氧化硅(9,9%以上,预先经10℃灼烧h并于干燥器中冷却至室温)国家机被工业局08-06批准9493.5-199置有3g无水碳酸钠(4.2)之铂坩埚中,上面再暖盏1g-2g无水碳酸钠(42)。将铂坩埚放入高温炉中,从室温升至10℃并保持3in~5mn,使熔融物呈透明状。取出冷却置于400塑料烧杯中,加入200m热水溶解熔融物。取出坩埚,用水洗净。将溶液冷却至室温移入500l容量瓶中用水稀释至刻度混匀,立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液lm含200g硅。4.11.2移取10.00l硅标准溶液(411.1),置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立即转人干燥的塑料瓶中。此溶液1ml含20g硅。5分析步骤5.1试样量称取试样0.5000g52空白试验随同试样做空白试验。53测定531将试样置于250l聚四氮乙烯烧杯中,加人15ml硝酸(4.3),微热溶解后,取下冷却至60℃70℃,加入10m氟化钠溶液(4.5),摇匀。放置amin,加入10ml尿素溶液(4.6),摇动后。加人10m硫酸铝溶液(47)冷却至窒温移入10ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。立即将溶液倒入干燥的塑料烧杯532移取10.00m试液两份,分别置于100m容量瓶中,分别按533及534进行533显色溶液:如人25m水,5钼酸铵溶液(48)摇匀按表1放置一定时间后,加入20ml草酸铵溶液(49),20ml硫酸(4.4),立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液(4.10),用水稀释至刻度混匀。放时网5以下沸水浴中加热30,流水冷却至室温534参比溶液:加入25ml水,20m草酸铵溶液(4.9),20l硫酸(4.4),5ml钼酸铵溶液(4.8),10ml硫酸亚铁铵溶液(4.10),用水稀释至刻度,混匀。535将部分溶液移人1cm-3cm比色皿中,以参比溶液为参比,于分光光度计波长60m处测量其吸光度。减去随同试样空白试验的吸光度后从工作曲线上查出相应的硅量54工作曲线的绘制5.4.1称取0.40纯钢(41)置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,按分析步骤5.3.1进行。54.2移取10.00ml纯铜底液(54.1)六份,分别量于100l容量瓶中,根据试样合硅量,加人不同量的硅标准溶液(4.11.2)。5421含硅量0%-0.10%:加入000ml,0.50l,100m,1.50m,2.0oml,250m山;5422含硅量大于010%-0.20%:加人0.00md,1.0onl,20l,30nl,4.O0l,5.00m;5.423含硅量大于020%-0.30%:加入000ml,1.0m,3.00m,4.50ml,600ml,750ml54.3分别用水稀释至体积为35l,以下按5.3.3及5.3.5操作。以未加硅标准溶液之显色溶液为参比测量其吸光度。以硅量为横坐标吸光度为纵坐标绘制工作曲线。JB9493.51996分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量:s(%)式中:V—分取试液体积,ml;V试液总体积,mlm—从工作曲线上查得的硅量,n—试样量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差用标准试样校验时,结果偏差不得超过表2所列允许差的12>0.100-0.2000,00>0.200-0.3000.040