JB/T 7948.10-1999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-库仑法测定碳量

那/T7948.10-1999前言本标准等效采用FOCT229781~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准悬对JB/T7948.10—95《熔炼焊剂化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.10—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。中华人民共和国机械行业标准熔炼悍剂化学分析方法JB/T7948.10-1999燃烧-库仑法测定碳量代替JB/T7948.1095Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe direct combustion-coulomb methodfor determination of total carbon content1范圖本标准适用于熔炼焊剂中碳量的测定。测定范围:0.01%~0.05%本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467—1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提买本方法基于试样在管式炉内通氧燃烧,生成的二氧化碳用氯化锶溶液(pH=10)吸收,溶液pH值发生变化,然后用一定的脉冲电量进行电解。引起吸收液中和反应所需要的电量,仅与二氧化的数量有关,出库仑计测得电量换算为碳的百分含量。焊剂加热至1300℃时,氟化硅与二氧化碳一同挥发。为吸收氯化硅,可通过装有弱碱型阴离子交换树脂的圆柱,使氟化硅在湿树脂表面上析出,氢氟酸被吸收4武剂4.1氧化铜(助熔剂)在800C灼烧4~5h。42阴离子交换树脂(701弱碱330):使用前先用水浸泡24h,然后用水冲洗数次43吸收液:称取50g氯化钾及50g氯化锶(SrCl2·6H2O)溶于适量水中,冉稀释至1000m1。4.4轴助溶液:称取50g氯化钾及50g亚铁氰化钾[KFe(CN)6·3H2O]溶于适量水中,再稀释至l000mL。5仪定碳装量见图1家机镜工业局1999-06-24批准2000-01-01卖施387JB/T7948.10—1999231一氧气瓶;2—压力计;3一吸收器(内装烧碱石棉);4—管式炉;5—瓷舟(预先经1300℃灼烧6瓷管(内径为20~22mm、长度为650~750mm);7—吸收器[内装满湿的阴高子交换树脂(42)吸收器上下部装有剧舉红试纸,若上部试纸变蓝,说明阴离子交换树脂失效氢氟敢未被吸收,则应更换阴高子交换树脂,同时更换库仑分析仪的吸收剂]8—库仑分析仪图1碳测定装置图6就样试样应通过200日筛网。预先在105~110℃烘1h,置于于燥器中冷至室沮。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。7.2试样量称取05000g试样。7.3测定将试样(7.2)置于瓷舟中,加1~2g氧化铜助熔剂(1),送入瓷管最高温度处,立即塞紫瓷管通氧燃烧2min。然后按库仑分析仪操作规程操作,测量其读数。8分析站果的计算根据测量的读数计算碳的百分含量。9允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差表1允许差%碳量允许差0.0l~0.020.004>0.02~0.050.009