JB/T 7948.1-1999 熔炼焊剂化学分析方法 重量法测定二氧化硅量

JBT7948.1…1999前言本标准等效采用O22978.1~22978.1078《熔炼焊剂化学分析方法》本标准是对jB/T7948.1—95《熔炼焊剂化学分析方法重量法测定二氧化砝量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之起代替JB/T7948.I-95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。348中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.1-1999重量法测定二氧化硅量代誉JB/T79481-9Methods for chemical analysis of melted welding fluxesThe gravimetric method for determination of silicon dioxide content1范本标准适用于熔炼焊剂中二氧化硅百分含量的测定。测定范围10.0%~50.0%本标准巡守GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定3方法提要试样经碳酸钾钠-四硼酸钠混合烙剂熔融,用盐酸浸取,加热燕干使硅酸脱水过滤并灼烧成二氧化硅。然后用氢氟酸处理,使硅以四氯化硅形式挥发除去。由氢氟酸处理前后的质量差计算二氧化砝的百分含量。4试剂4.1混合熔剂:将四份碳酸钾钠与两份四硼酸钠(Na2BO1·H2O)研磨混匀。4.2盐酸(比重1.19)。4.3氢氟酸(40%)。4.4甲醇。4.5硫酸(1+1)4.6盐酸(1+1)。4.7盐酸(5+95)。4.8硼酸溶液(10%)。4.9动物胶溶液:称取1g动物胶溶于100mL沸水中。5试样试样应通过200目筛网。试样预先在105~110℃烘h,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。家机镜工业局1999-06-24批准2000-01-01实施349J/T7948.1-19996.2试样量称取0.5000g试样。6.3测定631将试样(6.2)量于盛有4混合熔剂(.1)的铂坩埚中混匀,覆盖2g混合熔剂(4.1),盖上坩埚盖。移人1000℃±20℃高温炉中熔融30min。取出,冷却。6.3.2用滤纸擦净坩埚外壁,置于带柄瓷燕发皿中,盖上表皿,加入5mL硎酸溶液(4.8)及50mL盐酸(4.6),加热待熔块溶解后,用水洗净并取出坩埚。6.3.3将溶液(6.3.2)加热蒸发至干,稍冷。加人20mL盐酸(4.2)及20mL甲醇(4.4),加热燕发至干。再用盐酸(4.2)及甲醇(4.4)重复操作一次,冷却。63.4向干渣(6.3.3)中加人20mL盐酸(4.2)及80mL热水,加热使盐类溶解,煮沸,取下。用中速定量滤纸过滤,用擦棒擦净燕发皿壁上的沉淀,然后用热盐酸(4.7)洗净蒸发皿并洗涤沉淀6~8次,再用热水洗涤沉淀8~10次。將沉淀物(1)保存63.5将滤液(63.4)燕干,加入35mL盐酸(42),加热使盐类溶解,加入10mL动物胶溶液(4.9),置于低温(约50C)处保温10min。加人50mL热水。用中速定量滤纸过滤,用热盐酸(4,7)洗净蒸发皿并洗涤沉淀6~8次,再用热水洗涤沉淀8~10次。将沉淀物(2)保存,滤液弃之。6.3,6将沉淀物(1)及(2)一并置于铂坩埚中,烘干、灰化后,移人1000C±20C高温炉中灼烧30min。取出稍冷,置于干燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量6.3.7向坩埚中滴加5~10滴硫酸(4.5)及5~8mL氢氟酸(4.3),加热燕发至冒尽白烟。移入1000C士20℃高温炉中灼烧5min。取出,稍冷,置于干燥器中冷至室温。称量。重复灼烧至恒量。7分析结果的计算按式(1)计算二氧化硅的百分含量:SiO2m1-m2100%(1)式中:m氡氟酸处理前坩埚及沉淀的质量,g;mz氢氟酸处理后坩埚及残渣的质量g5——试样量8允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%氧化硅量允许差上0.0~20.00.320.0~50.00.5359