JB/T 7948.11-1999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量

JB/7948.11-1999前言本标准等效采用I229781~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.11-95《熔炼焊剂化学分析方法燃烧碘量法测定硫量》的修订。修订时仅对标准进行了编舞性修改,其拉术内容没有改变本标准自实施之日起代替JB/TT948.11-95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法燃烧-碘量法测定硫量JB/T7948.11-1999Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JB/T7948.11-95The direct combustion-iodimetric method fordetermination of sulfur content1范囤本标推适用于熔炼焊剂中硫量的测定。测定范围:0.02%~0.20%。本标准遵守GB/T14671978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于试样在1250~1300℃的商温炉中通氧燃烧,生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收,生成亚硫酸,再以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定。借此恻得硫的百分含量。4试剂4.1淀粉溶液:称取16g淀粉溶于适量沸水中,冷却,用水稀秤至1000mL。加入1000mL甘油,混匀。贮存于棕色瓶中。4.2淀粉溶液:移取50mL淀粉溶液(4.1),加人330mL水,慢慢加入20m硫酸(比重1,84)。4.3碘酸钾标准溶液:称取0.05g碘酸钾,10g碘化钾及0.2g氢氧化钾溶于适量水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。标定:碘酸钾标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析条件应相同按式(1)计算碘酸钾标准溶液(4.3)对硫的滴定度%)×mV×100(1)式中:Sh(%)标准试样中硫的百分含量;V—滴定时消耗碘酸钾标准溶液(43)的体积,mL;T-1mL碘酸钾标准溶液(4.3)相当于硫的量,g;标准试样量,g。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施JB/T7948.11-19995仪器定硫装置见图1。F且1一装有减压阀的氧气瓶;2—洗气瓶[内盛有溶于氢氧化钾溶液(40%)的高锰酸钾溶液(%3一千燥塔(内装满氯化钙);4—管式炉;5—瓷管(内径为20~22mm,长度为750~800mm);6—定硫吸收器;7—比较容器;8—滴定管图1硫测定装置图6试样试样应通过200日筛网。预先在105~110C烘1h,置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值7.2试样量称取0.5000g试样7.3测定7.3.1测定前准备:在试样或标样分析之前应检查充管存在还原性物质的情况向吸收器和比较器内分别加人70~80mL淀粉溶液(4.2),从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液(4.3)至溶液呈浅蓝色。打开阀门,通人氧气。如果吸收器中溶液颜色消失,则需加入稹酸钾标准溶液(4.3)至溶液蓝色不再消失(与比较器内溶液的颜色对照)。7.3.2将试样(4.2)置于瓷舟中,送人管式炉高温区,迅速塞紧胶塞。以4~5个气泡/s的速度通入氧气。当炉内气体进入吸收器使溶液蓝色开始消退时,立即用碘酸钾标准溶液(43)滴定(吸收器中溶液应始终保持蓝色),最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止。8分析结果的计算按式(2)计算硫的百分含量:×100%…………………………………(2)式中:V—滴定时消耗碘酸钾标准溶液(4.3)的体积,mL;T—1mL碘酸钾标准溶液(43)相当于硫的量,g;m—试样量,g9允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差391J/T7948.11-1999表1允许差%硫允许差0.02~0.050.008>0,05~0、100.01>0.10~0.20Q,02392