浅谈乙醇的测定方法

实用科技浅谈乙醇的测定方法吴明华(东莞市大成环境检测有限公司)摘要:乙醇作为工作场所中常用的清洗剂,但中华人民共和国国家职业表2-1样品分析数据卫生标准工作场所空气中有毒物质的测定BZ60-2004乙醇的检测吸收剂采样采样采样流量采样时采样温气压采样标况方法。参照工作场所空气中醇类化合物浓度的测定方法,用不同的吸收剂采日期次数min间min)度(℃)kpa)体积L体积集工作场所空气中乙醇,采用气相色谱法测定其浓度。蒸馏水2009.7.1010.49530.025.2101.314.8514.59关键词:工作场所空气乙醇气相色谱法现场空白管20.51230.025.0101.115.3615.070引为一种无毒化学物质,国家未制定其检测方法。《工作场活性炭2009.7.1010.47930.026.2101.114314.030.48630.026.3101.014.5814.23所空气中有毒物质测定醇类化合物GBZT160.48-2007规定20.48330.025.4101.314.4914.22了监测工作场所空气中醇类化合物浓度的方法,但只适用于甲醇、30.49430.0249101.514.8214.61醇、丁醇、戊醇、辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、糠醇、氯乙醇、二氯基丙浓度的测定当客户要求进行工作场所空气表2-2样品分析数据丙醇、1-甲氧基丙醇浓度的测定。当客户要求进行工作场所空气中现场空白现场空白量样品稀释样品峰高样品量一样品浓度平均浓度乙醇检测时,为此对工作场所空气中乙醇的检测进行探讨研究。倍数空白(mgm3)(mg/m3)1主要仪器试剂和试验方法1503.60.05910796538.6313.5421.4921.641.1仪器设备AY220电子天平、GC-14C气相色谱仪、1605.40.06310814529.3320.6221.2Th-110型大气采样器、THZM8型电子皂膜流量计、10mL大型气1495.70.059108011245315.3422.16泡吸收管、10mL具塞比色管、微量注射器、色柱(2m×4m,19757.10m47578X0《8I2973236.7399122.2622.16ffap Chromosorb WAW10:100溶剂解吸型活性炭管。1.2试剂和材料乙醇GR纯高纯气高纯氢气、干燥空气、192.2GR192476X0-410《8031245316J921J645316.1921.64蒸馏水,标准溶液自配,质控样自配。从表2中可以看出,采用蒸馏水作为吸收液直接采样,其空白2试验原理和方法相对较大,三次测得同一工作场所空气中乙醇浓度的相对偏差采用活性炭管和蒸馏水同时采集同一地点工作场所空气中乙2.12%;采用解吸型活性炭作吸附剂采样,其空白值基本可忽略不醇,然后用气相色谱法进行分析,试验方法分二组同时进行。试验:计,三次测得同一工作场所空气中乙醇的浓度的相对偏差为2.16%;采用蒸馏水为吸收液,体积为10mL,采气流量为0.5Lmin,采时从以上实验结果表明,使用气相色谱分析法来分析工作场所空气中间为30分钟试验:采用溶剂解吸型活性炭管为吸附剂,采气流量的乙醇浓度是可行的。为0.5L/min,采气时间为30分钟,采样后用蒸馏水解吸至1.00ml4结论采样时用THZM型电子皂膜流量计在负荷状态下对其流量进行校4.1气相色谱法测定工作场所空气中乙醇检出限为准,同时进行现场空白实验。0.00u/用不同吸附剂采样,检测结果相对偏差小于5%。3试验结果4.2用现场空白管吸收液的峰高做试剂空白(A),以扣除吸收3.1标准曲线将GR级乙醇用蒸留水稀释成0ug0ug/液受污染引起的误差。即在现场采样时留2-4支空白管,经历采样250ugg标准系列仪器条件为:检测器温度(但未采样)和分析全过程,取其平均峰高为采样管的试剂空白值。采220℃、色谱柱温度80℃、汽化室温度200℃、灵敏度0档、高纯氮气用不同吸附剂采样,其现场空白的峰高不一致现场空白较高的采样40 0mmin、高纯氢气400 mLmin、干燥空气450m/min:实验环境方法其检测结果比现场空白较的采样方法偏低。条件为:室内气温20℃、湿度58%、气压101.4Pa用微量注射器分华人民共和国国家卫生部2004-05-21发布中华人共和国国家职别进样10uL,每个浓度重复测定3次,分别以测得的峰高值与对应1的乙醇浓度绘制标准曲线。并用最小二乘法计算标准曲线的斜率业卫生标准GBZ/T160-2004工作场所空气有毒物质测定北京人民卫生(b)、截距(a)及回归方程Y=bx+a。标准曲线的绘制及结果见表1.出版社2006.8绘制表1标准曲线【2中华人民共和国国家卫生部2007-06-13发布组分名称保留时间(min)测定次数峰高中华人共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.48-2004ug/0.1mg/0.25mg/2.00mg/L4.00mg/L质控样工作场所空气有毒物质测定醇类化合物).北京人乙醇1.6±0.11010970.60009700《6550634826563914821876200120071.394821.8762001.5民卫生出版社2007.1120076819809764153中华民共和国国家卫生部004-121发布中3011100768078.7480894.51108410.07581916华人共和国国家职业卫生标准GB2159-2004工作场所均值011025.565819.7481477.6104769.2761578.2空气有害物质的采样规范)北京人民卫生出版社均值-空白011025565819.7481477.6104764.2761578.214国家环境保护总局空气和废气监测分析析编委会Y=bx+aa-7346.5b=253976.3r0.9995s3.93710-6(mg/L编空气和废气监测分析方法)第四版北京中国环境科红质控样误差:-0.56%检出限为检出限0.020ug/ml学出版社2003-9补充说明2010年2月下旬刊刊登的《论我国遗产税的设立》一文作者王经德系安徽大学在读研究生;安徽三联学院教师。