JB/T 9548.2-1999 铁铬铝合金化学分析方法 气体容量法测定碳量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T9548.2-1999铁铬铝合金化学分析方法气体容量法测定碳量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T9548.2-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT9548.2-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK14003.2-1988气体容量法测定碳量1范围本标准规定了气体容量法测定铁铬铝合金中碳量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中碳量的测定。测定范围:0.05%0.20%2方法提要试料置于高温炉中加热并通氧燃烧,使碳氧化成二氧化碳,混合气体经除硫后收集于量气管中,然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后体积之差即为二氧化碳体积,由此计算碳含量。3试剂31硫酸(密度p1.84gml32碱石棉33无水氯化钙。34洗气液:取30g氢氧化钾溶于70m高锰酸钾饱和溶液35水准瓶内所盛溶液:取25g100m的氯化钠溶液400-500m,加5-6滴硫酸(3.1),及甲基橙数滴36氢氧化钾吸收溶液:400g/L。37助熔剂:锡粒(粒度小于40目,用前进行空白检定)或锡粒+还原铁粉(1+1)23.8瓷舟:长88mm或97mm,使用前须在1200℃管式炉中通氧灼烧2-4min,也可于1000℃高温炉中灼烧1h以上,冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。4仪器气体容量法测定碳量的仪器如图1所示:国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT95482-199928周良153618l—氧气瓶;2一氧气表;3一缓冲瓶;4-洗气瓶,内盛洗气液(34).装入量约占瓶的高度的三分之;5-洗气瓶,内盛瓶的高度的三分之一的硫酸(3.1);6-U形管,内装无水氣化钙(33);7—管式炉;8—热电偶;9—温度控制器(或调压器);10—球形管(内装玻璃棉);11一定碳仪;12-—燃烧管;13-瓷舟;14-温度讨;15一量气管;16—吸收器,内盛氢氧化钾吸收溶液(3.6);17—冷凝管;18一水准瓶.内盛水准瓶溶液(3.5)图1测定碳的仪器和装置图5分析步骤5试料称取试料1000g,精确至0.00152空白试验随同试料做空白试验5.3测定531进行分析之前,首先检查仪器的密封性并用含碳量与分析试样相近的标准试样校验。532将试样置于瓷舟中铺匀,复盖适量的助熔剂,启开橡皮塞,将瓷舟放人瓷管内,用长钩推至高温(1250~1300℃)处,立即塞紧橡皮塞,预热1-1.5min,通入氧气燃烧(流速1.0-1.5Lmin),旋转活塞使与量气管相通,并保持量气管内液体均匀下降。当气体充满量气管下端水平面标尺刻度零处时,停止通氧,立刻关闭活塞,使水准瓶内液面与量气管内液面保持同一水平线。然后将混合气体压入吸收瓶内,反复吸收两次,以保证二氧化碳气体完全被吸收,剩余气体返回量气管内,关闭活塞,移动水准瓶,使其液面与量气管内液面处于同一水平面,记下读数。启开橡皮塞,用长钩将瓷舟拉出,即可进行下一个试样分析。6分析结果的计算按式(1)计算碳的百分含量:c(%)=c=Y2):f×10式中:V—燃烧试料时读数;V2—空白试验读数;JBAT95482-1999f-—温度、气压修止系数m—试料的质量,g7允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1碳含量允许差0.050~0.1000.0200.1000.2000.030中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法气体容量法测定碳量JB/95482-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn