JB/T 9220.4-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量

JBT9220.4-1999前木标准是对丿B/z281.4-87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法並妽酸钠业硝酸钠容量法测定一氧化锰量》的修订。修订时,对原标推作了编辑性修改,主要技术内容没有变化木标推自实施之日起代替IB/Z284.4-87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并好∏本标准起卓单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵刚铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公,华丰钢铁「ˉ、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等本标准主要起卓人:L智汉等。中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量JBT9220.41999Chemical analysis methods for acid slay of cupola代替JB/Z284.4-87Determination of manganous oxide by volumetricethod using sodium arsenite-sodium nitrite范围本标准规定∫化学分析方法中-氧化锰量的测定。测定范围:0.20%…10.00%本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样用硫硝磷混合酸溶解、氢氟酸挥硅,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成七价.以亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液滴定3试剂准备3.1硫酸-硝酸-磷酸混合酸:硫酸(密度1,84g/mL)十硝酸(密度1.42g/mL)←磷酸〔密度1.7iκ/mL.)+水按(90+200+90+600)混合。3.2氢氟酸(密度1.15g/mL)。3.3硝酸银溶液(1.7‰)3.4过硫酸铵溶液(20%)。3.5氯化钠溶液(1%)。3.6一氧化锰标溶液:称取0.3873g电解锰(99.95%以上)置于25mL烧杯中,加入2n,硝酸(1十3),加热溶解,煮沸驱尽氬氧化物冷却后移入100nI.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lnl含0.5ng-氧化锰。注:电解锰处理方法:将电解锰放在硫酸〔5十95)中加热清洗、待表面氧化锰(棕褐色)洗净后取出·立即炜水反复泆涤,再放在尤水乙醇中洗4~5次,取出,放在下燥器中下燥后使用3.7亚砷酸钠-亚硫酸钠标准溶液3.7.10.025N,称取1.25~1.3g三氧化二砷,置于600ml烧杯中,加人25mL氡氧化钠溶液(15%)低温加热溶解后,加水稀释至约100mL,滴加硫酸(1+1)使溶液呈酸性,并过量2~3m,然后用碳酸钠溶液(15%中和至呈中性,再加入0.85g亚硫酸钠,如有混浊,过滤,用水稀彩至2m混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量大于2%的试样。3.了.20.(125N,移取100.00ml.亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液(3.7.1),置于200πL容景瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量小于2%的试样3.7.3T值的确定:移取一氧化锰标准溶液(3.6)(其含量应与试样中的含一氧化锰最相近)三份,分别置于250mL锥形瓶中,以下按4.2.1~4.2.3进行。三份一氧化锰标准溶液滴定所消耗亚砷酸钠-业销酸钠标准溶液的亳升数,其极差值不得超过0.05ml,取其平均值国家机械工业局1999-06-24批准2000·01-01实施434JB/T9220.4-1999亚砷酸钠亚硝酸钠标准裕液对一氧化锰的滴定度按式(1)计算:…………………(i式中:T—亚砷酸钠-亚硝酸钠标溶液对一氧化锰的滴定度,g/rIV1……移取一氧化锰标准溶液的体积,mL;C……一氧化锰标准溶液含一氧化锰量,g/mlV2——标定时所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标推溶液体积的平均值,mL。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样量。表1氧化锰含量,%试样量,g0.20~2.00;2(2.00~10.00(},104.2测定4.2.1将试样(1.1)置于250nL锥形瓶中,用少量水湿润试样,加人25ml.硫酸-硝酸-憐酸混合酸(3.1),低温加热溶解,滴加6~8滴氢氟酸(3.2),溶解完毕后,煮沸2~3min,除去氮氧化物及硅挥发完全注:溶解时,一定要驱尽氮氧化物,否则公使高锰酸还原4.2.2于溶液中加入2〔mL水,5mI硝酸银溶液(3.3),15πl过硫酸铵溶液(3.4),加热至沸并煮沸lmin,取下放置2min后,流水冷却至室温注:煮沸时间不宜太长,煮沸后放置时间不宜过久,特别是含量高的试样,更应注意。4.2.3加入5πL氯化钠溶液(3,5),立即用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液(3.7)滴定至红色消失为终点5分析结果的计算按式(2)计算一氧化锰的百分含量:Mn()=10%中、(2)式中:T·亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度,g/rnL;V——滴定所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标祚溶液的体积,mL;m·试样量g6公差实骑室之问分析结果的差值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时,其偏差不得超过表2所列公差的1/2。表2氧化锰含量公氧化锰含量0.20~1,000,062.00-4t.11>L.00--2.000,08.00~10.00