JB/T 9220.5-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量

B/T9220.5-1999前本标准是对JB/Z2845-87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法猁化钠FDA容量法洲定氧化二铝》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.5-87本标推由全国铸造标准化技术委员会提出并归。本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造丿¨沈阳铸造J、上海拖汽公司、华丰钢铁无锡柴油机厂,常州柴油机等。木标准主要起草人:王智汉等436中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量JB9220.51999Chemical analysis methods for acid slay of cupola代替IB/Z281.5-S7Determination of aluminium oxide by volumetricing sodiu fluoride-ED范围本标准规定了化学分析方法中三氧化二{量的测定。测定范围:1.00%~20.0%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解,抔硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。用六次甲基四胺沉淀鉛与其他卞扰元素分离,在FDTA存在下,以氢氧化钠分离除共冇干扰兀素钛、铁、稀卜等。在微酸性溶液中.加热使铝及残硝离了和EDTA络合。在p5.5左右以二甲酚橙作指示剂,用锌标推溶液滴定过量的FDTA后,用氟离子取代出与铅络合的FⅠ)TA,冉用锌标准溶液滴定。3试剂准备3.1盐酸(密度1.19g/mI)。3.2盐酸(1十1)。3.3盐酸(2+98)。3.4氮氟酸(密度1.15g/mL)。3.5硝酸(密度1.42g/ml)。3.6高氰酸(密度1.67g/mL)。3.7氢氧化铵(1+1)。3.8氯化铵3.9氯化铵溶液(2%):每100mL.溶液中加人1~2滴氢氧化铵(3,7)。3.10六次甲基四胺溶液(25%)。3.11乙胺四乙酸钠(C1H1N2ONa2·2H2(ED)TA)溶液(0.2M):称取74.48gEI1A,置于10oml烧杯中,用水溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释坐刻度,混匀。3.12氢氧化钠溶液(40%)。3.13氢氧化钠溶液(1%)。3.14高锰酸钾溶液(2%)。3.15无水乙醇。3.16对硝基酚溶液(0.2%)。3.17乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH5.0~5.5):称取200g乙酸铵溶丁500mL.水中,加入25ml.冰乙酸(密国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施JR/T9220.5-1999度1.05g/mL),用水稀释至1000mL混匀。3.18二甲酚橙溶液(0.2%):采用级别为“显色剂”的二甲酚橙试剂配制。3-.19氰化锌溶液(0.1M):称取13.65g氣化锌溶于水,滴加盐酸(3,2)调节至pH3、用水稀释至100ml,混匀3.20氟化钠溶液(4%)。3.21锌标准溶液(0.0l000M4):称取0.6538g纯锌(99,95%以上)溶于20m盐酸(3.2)屮,加入20mnL水,用氢氧化铵(3,7)及盐酸(3.2)调节酸度至刚果红试纸由蓝色变为紫色(pf3左右),冷却,移入10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4分析步骤4.1试样量称取1.00g试样。4.2测定4.2.1将试样(4.1)置于250mL聚四氟l烯烧杯屮,用少量水湿润试样,加人2(m.盐酸(3.1)、(HnI氬氟酸(3.4),低温加热溶解,待大部分试样溶解后取下稍冷,加入5m硝酸(3,5)、10ml高氯酸(3.5加热至冒高氯酸浓白烟5~10rin,取下冷却,用水冲冼杯璧,再加入2mL高氯酸(3.6)继续加热并冒高氯酸浓臼烟至杯內残留2~3mL.液溶。注:加热分解试样的温度不宜过高,加热溶解时间约需30rmin。4.2.2取下冷却,用水冲洗杯壁,加人20mL盐酸(3,2),加热溶解盐类,取下冷却,将溶液移入l((n容量瓶中,用水稀秤至刻度,混匀注:此稀释液叮作铅、钙、镁系统测定。4.2.3移取25.00ml试液,置于400mL烧杯中,加入125mL水,lg氯化铵(3.8),搅拌溶解后,加人氢氧化铵(3.7)调节至沉淀刚出现,再以盐酸(3.2)调至沉淀刚溶解,在搅拌下加入2ml六次屮基四胺溶液(3.10)、盖上表闻肌,加热煮沸1~2min,取下,待沉淀沉降后,用快速滤纸过滤,用热氰化铵溶液(3.9)洗涤表皿及烧杯4~5次,沉淀6~7次。用25ml热盐酸(3.2)将滤纸上的沉淀溶解滤入原烧杯中,用热盐酸(3,3)洗涤滤纸至无铁离子为止。注:加热煮沸时间不宜太长,否则沉淀难以过滤、洗涤。4.2.4把滤液体积控制在约100mL,用氢氧化铵(3.7)调至沉淀刚出现,再以盐酸(3.2)调至沉淀刚溶解并过量10滴,加入10 MLEDTA溶液(3,11),盖上表面皿,加热煮沸lmin,取下,立即用热水洗涤表面皿及杯壁,'搅拌下趁热加人20ml.氡氧化钠溶液(3.12),调加5滴高锰酸钾溶液(3.14)、1~2m,无水乙醇(3.15)。冷却5~10nin流水冷却至室温,把溶液和沉淀移入250mI容量瓶中,以氡氧化钠溶液(3.13)洗涤烧杯并稀释至刻度,混匀。用慢速滤纸干过滤。4.2.5移取10.00m.滤液置于5onL锥形瓶中,加入2滴对硝基酚溶液(3,16),用盐酸(3.2)调至溶液黄色恰好褪去,并过量2~3滴,加热煮沸1~zmin,取下冷却,加i0m.乙酸-乙酸铵缓冲溶液(3.17)、4滴二甲酚橙溶液(3.18),先用氯化锌溶液(3.19)滴定至近终点,再用锌标准溶液(3.21)滴定至淡红色4.2.6加入2ml氟化钠溶液(3.20),混匀,加热煮沸2~3min.取下冷却,补加入5mI乙酸-乙酸铵缓冲溶液(3.17)及2滴甲酚橙溶液(3,18),用锌标准溶液(3.21)滴定至淡红色为终点。5分析结果的计算按式(1)计算三氧化二铝的百分含量;ALO2=M×101.98×10%,B/T9220.5-1999式中;V-第二次滴定所消耗锌标准溶液的体积;nIM一锌标准溶液的摩尔浓度;m-分取试样量;101.98氧化二铝的分子蹬。6公差实验室之问分析结果的差值应不大于表1所列公差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表!所列公差的1/2表1三氧化二铝含量公差二氧化二铝含量公差1.00~2.000.16→5.00~10.1)0.35一一2,00~5,000.24>10,00…20,00,