JB/T 9220.3-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量

JBT9220.3-1999前言本标准是对JB/′284.3-87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法測定氧化亚铁量》的修订。修订吋,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.3—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造丿、沈阳铸造、上海拖汽公司、卡钢铁、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等本标准主要起草人:王智汉等29中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定氧化亚铁量JB/T9220.31999Chemical analysis methods for acid slay of cupola代替JB!.28.3-8-Determination of ferrous oxide by volumetricmethod using potassium dichromate1范围本标准规定」化学分析方法中氧化业铁量的测定。测定范围:1.00%~20.00%本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件在二氧化碳气氛中用盐酸-氬氟酸低温加热分解试样。滴定在硫酸-嶙酸介质中进行。为了消除佩离子的干扰加人饱和硼酸溶液,使生成氟硼酸稳定的络合物,用二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定在滴定溶液中含有0.8mg以下的硫不干扰测定3试剂准备3.1碳酸氢氬钠3.2盐酸-氢氟酸混合酸:在塑料杯中加入↓mL水、10omL.盐酸(度1.19g/ml)、20ml.氡氟酸(密度1.15g/mL),混匀。3.3硫酸_磷酸混合酸:硫酸(密度1.84g/mL.)十磷酸(密度1.70g/m,)+水按(l50+15十70)·混匀3.4硼酸饱和溶液。3.5二苯胺磺酸钠溶液(0.12%):称取0.12g:苯胺磺酸钠溶于100mL.水中,滴加2漓硫酸(密度1.8g/mL)混匀。3.6重铬酸钾标准溶液(0.02000N):称取0.9806g基准重铬酸钾(预先经150C烘干1h后,置于干燥器中冷却至室温)溶于水后移人I000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4仪器还原装置见图1和图2国家机械工业局1999-0624批准2000-01-01实施30JT9220.3-1999小30玻璃子中3中14图1还原装置图2还原管分析步骤5.1试样量按表1称取试样量。表1氧化亚铁含量.%试样量1.00~5.00).5004)5.(10~20.000.2005.2测定5.2.1将试样(5.1)置于盛有少量水的500mL锥形瓶中,摇散试样,避免结块5.2.2加人1~2g碳酸氢钠(3.1),25n水,再加人5mL盐酸-氢氟酸混合酸(3.2)·塞上盛冇碳酸氢钠饱和液的还原管,置于电热板土低温加热分解试样,至溶液有白色沉淀产生注:如无还原管可用瓷坩埚盖5.2.3取下,迅速流水冷却,拔去还原管,立即加入100mL水,25mL硫酸-磷酸混合酸(3.3),25mL硼酸饱和溶液(3,4),加入5~7滴二苯胺磺酸钠溶液(3.5),立即用重铬酸钾标准溶液(3.6)滴定至紫红色为终点注;拔去还原管至滴定结柬,要求控制在2min之内。6分析结果的计算按式(1)计算氧化亚铁的百分含量FeO)VN×71.851)00式中:V-滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL重铬酸钾标准溶液的当量浓度试样量,g71.85—氧化亚铁的分子量7公差实骑室之间分析结果的羔值应不大于表2所列公差。用标准试样校验时,其偏差不得超过長2所列421JB/T9220.3-1999公差的1/22氧化亚铁含量公差氧化亚铁含量公差1.()~3.00.127.00灬10.0.21>3.00~5,00.1610.0~20.5、007000,20432