JB/T 9548.4-1999 铁铬铝合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量

K14中华人民共和圜机械行业标准JBT95484-1999铁铬铝合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T95484-1999前言本标准是对ZBK140031~K14003.11-88《铁铬铝合金化学分析方法》进行的修订。本标准内容包括铁铬铝合金中碳、锰、硅、铬、镍、铝、钼、硫、磷九种元素的11种分析方法。本标准按照GBT1.-1993、GBT14-1988的格式进行编写。本标准与GBT1234《高电阻电热合金》、GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》、GB7029《冶金产品化学分析方法—分光光度法通则》相协调一致。本标准是在前版的基础上作了编辑性修订。本标准自实施之日起,代替ZBK14003.1-K14003.11-88本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准由上海电器科学研究所负责起草。本标准由上海电器科学研究所、冶金部陕西钢铁研究所、上海合金厂参加起草。本标准主要起草人:黄留庆、李培礼、孙绍卿本标准委托上海电器科学研究所负责解释。中华人民共和国机械行业标准JBT95484-1999铁铬铝合金化学分析方法代替ZBK140034-1988高氯酸脱水重量法测定硅量1范围本标准规定了高氯酸脱水重量法测定铁铬铝合金中硅量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中硅量的测定。测定范围:0.10%-1.00%。方法提要试料经酸溶解后,以高氯酸加热冒烟使硅酸脱水,过滤洗净后,灼烧成二氧化硅。用硫酸—氢氟酸处理,使硅生成四氟化硅挥发除掉,由除硅前后的质量差计算硅的百分含量。3试剂31盐酸(密度p1.19gml)32氢氟酸(密度p1.l5gml)33高氯酸(密度p1.67gml)34混合酸:盐酸(3.1)+硝酸(密度p142gml)+水(1+1+1)35硫氰酸铵溶液:(50g/L)36硫酸(1+1)。3.7盐酸(5+95)。4分析步骤41试料称取试料2000g,精确至0000142空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4.3.1将试料置于400ml烧杯中,加入30m混合液(3.4),盖上表面皿,低温加热溶解后,取下稍冷,加人30n高氯酸(33),继续加热蒸发至冒高氯酸白烟15-20min(呈浆状,取下稍冷,加人20ml盐酸(3.1)及150ml热水,搅拌使盐类溶解。4.3.2用中速定量滤纸过滤,再用热盐酸(3.7)洗涤烧杯及沉淀并用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯,将沉淀洗涤至滤液用硫氰酸铵溶液(3.5)检验,无铁离子反应后,再用热水洗涤4-5次。国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBT9548.4-19994.33将沉淀及滤纸置于铂坩埚中,低温烘干灰化后,置于1000℃C的高温炉中灼烧30mn,取出置于干燥器中、冷却至室温,反复灼烧至恒量。4.3.4沿坩埚璧加人3-4滴硫酸(3.6),将沉淀润湿,加入3-5m氢氟酸(3.2),低温加热小心蒸发至停止发生硫酸白烟,将坩埚置于1000℃高温炉中灼烧20min,取出置于十燥器中冷却至室温,并反复灼烧至恒量。5分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量:si(%)=m-m2)-(m-m4)×046~100…(1)n式中:m-——氢氟酸处理前铂坩埚与沉淀质量,g;m2一氢氟酸处理后铂坩埚与残渣质量,g;m—氢氟酸处理前铂坩埚与试剂空白沉淀质量,g;m:—氢氟酸处理后铂坩埚与试剂空白残渣质量,gm—试料的质量,g;04674——二氧化硅换算为硅的系数。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许值。表1硅含量允许差0.1000.2500.020250~0.5000.0300.500-1.000中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量JBT95484-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn