JB/T 9220.2-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量

JBT9220.2-1999前本标准是对迅B284.2—87《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定…氧化量》的修订。修订吋,对原标准作∫编辑性修改,主囈技术内容没有变化本标准自实施之日起代替J3/284.2-87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归凵。本标雅起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、洸阳铸造厂、上海拖汽公司、华十钢铁」、无锡柴油杌∫、常州柴油机厂等本标准主要起草人:王智汉等426中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅量JB/T9220.2-1999Chemical analysis methods for acid slay of cupola代棹j/Z281.2{7-Determination of silica by gravimetric methodusing perchloric acid dewatering1范围本标准规定了化学分析方法中二氧化硅量的测定。测定范围:35.00%~60.00%本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经碱溶、盐酸浸取、转化成硅酸。川髙氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水,过滤洗净后灼烧成二氧化硅。在硫酸存在下,用氢氟酸处理,使二氧化硅生成四氟化硅挥发除去。由除硅前后的质量差计算二氧化砟的百分含量。3试剂准备3.1无水碳酸钠3.2混合剂:2份无水碳酸钠(3.1)与1份四硼酸钠混和。3.3盐酸(密度1.19g/ml.)。3.4盐酸(1+1)3.5盐酸(5+95)。3.6高氰酸(密度1.67g/mL)。3.7硫氰酸铵溶液:(5%〉。3.8硝酸银溶液:(1%)。3.9无水乙醇。3.10硫酸(密度1.84g/mL)。3.11氢氟酸(密度1.15g/mL)。4分析步骤4.1试样量称取0.5000g试样。4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于30mL铂坩埚中,加入5g混合溶剂(3.2),搅勺,加盖,置于电热板上低烘烤国家机械工业局1999-06-24批准2000-0101实施JBT9220.2-1999片刻、后将铂坩埚置于950℃的高温炉中,熔融10~15min注:试样不含氟时,可直接加入5g无水碳酸钠(3.1)熔融即可4.3.2取出冷却,放入瓷蒸发皿屮,用4m.热盐酸(3.3)浸取,待熔融物溶出,用热水洗净铂珩埚及珩埚盖,加人3n高氡酸(3.6),微热全熔融物溶解完全,然后加热至冒高氯酸白烟,盖上表皿,继绒加热使高氯酸四流10min左右4.3.3取下稍冷,加人5ruL.热水,搅拌,再加热(但不要煮沸)使可溶性盐类溶解,用中速定景滤纸加少量定量滤纸纸浆过滤,用擦棒将粘附在壁上的沉淀仔细擦下,用热盐酸(3.5)洗净燕发闓及表皿,并沈涤沉淀和滤纸至无铁离于〔用硫氰酸铵溶液(3.⑦)检査〕,然后用热水洗涤至无氯离子[用俏酸银溶液(3.8)捡査〕。4.3.4滤液及洗涤液移入原蒸发皿中,加热浓缩至冒高氰酸白烟,盖上表皿·并冋流lni左:有,以下按.3.3进行过滤洗涤。4.3.5将两次所得的沉淀连同滤纸和纸浆置于铂玭埚中,烘干、灰化,用铂坩锅盖盖上部分坩埚,于950(的高温炉中灼烧15~20mi。4.3.6取出稍冷,加人lml盐酸(3.3),lml.尢水乙醇(3.9),于电热板上低温小心蒸干,重复次。后寸950(的高温炉中灼烧10min,取出稍冷,置于干燥器中,冷至室温后称量,并重复灼烧至恒量。注:试样中不含氟时,用无水碳酸钠熔,叫省去加盐酸、乙醇的除碼步骤4.3.7沿坩埚内壁加水湿涧沉淀,加人2滴硫酸(3.10),3mL.氢氟酸(3.11),蒸发近十,再加入3mi氧氟酸(3.11)蒸干,并继续加热至硫酸白烟完全驱尽为吐,置于950℃的高温炉中灼烧rmin,取出稍冷,置于干燥器中,冷至室温后称量,并重复灼烧至恒量。5分析结果的计算按式(l)计算二氧化硅的有分含量(m1-m2)-(m3-m4)100%)式中:m1氢氟酸处理前铂坩锅与沉淀的质量,;m2--氦氟酸处理后铂坩埚与残渣的质量,g;m3氢氟酸处理前铂坩埚与空白沉淀的质量,g;〃:-氢氟酸处理后铂坩埚与空白残渣的质量,g;试样量,6公差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列公差。用标准试样校验时,结果偏差不得超过表1所列公差的1/2。表氧化硅含量公差35.0060.D00}.,0428