乙醇浸提紫苏籽压榨饼中油脂的工艺 乙醇浸提紫苏籽压榨饼中油脂的工艺

乙醇浸提紫苏籽压榨饼中油脂的工艺

  • 期刊名字:农业工程学报
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  • 论文作者:刘大川,余华峰
  • 作者单位:武汉工业学院食品科学与工程学院
  • 更新时间:2020-03-23
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第24卷第l期农业工程学报Vol 24 No 1124211月Transactions of the CSaENov.2008乙醇浸提紫苏籽压榨饼中油脂的工艺刘大川,余华峰(武汉工业学院食品科学与工程学院,武汉430023)摘要:为探讨乙醇作为植物油浸提溶剂的可行性,对乙醇溶液浸提紫苏料低温压榨饼的工艺进行了研究。在没提温度78℃下,采用单因素试验考察了浸提次数、料液比、乙醇浓度等因素对没提粕中的残油率、蛋白质、单宁及植酸含量的影响。通过正交试验获得优化的工艺条件为:浸提次数为6次,料液比1:2.5,乙醇浓度90%在该L艺条件下,所获得的紫苏浸提粕中残油率为046%,蛋白质含量为505%(N×6.25,干基),单宁含量为17%,植酸含量为601%当浸提所获混合油中油含量超过1%时,将混合油冷却至5℃下24h可观察到分相现象,其中轻相含油量在3%以下,重相含油量在90%以上,有利于溶剂回收。因此,将∠醇溶液作为植物油脂浸提溶剂有很大的潜力,但还需开展进一步的研究以推进该溶剂的工业应用关键词:乙醇,浸提,相分离,脱皮低温冷榨紫苏籽饼,混合油中图分类号:TS2244文献标识码:A文章编号;1002-6819(2008)-11-0242-05刘大川,余华峰.乙醇浸提紫苏籽压榨饼中油脂的工艺[J]农业工程学报,2008,24(11):242-246.Liu Dachuan, Yu Huafeng. Technology for extraction of perilla seed oil from pressed perilla seed cake with ethanoL].Transactions of the CSAE, 2008, 24(11): 242-246 (in Chinese with English abstract)题4。但对乙醇作为一种新型的植物油浸提溶剂的探索性研究仍然是很有意义的。紫苏[ Perilla frutescens(L.)Bi,系唇形科一年生草本试验采用不同浓度乙醇在78℃的温度下对紫苏籽本植物,作为多用途的经济植物在中国已有2000多年的脱皮低温压榨饼进行浸提,主要探索一定浓度的乙醇对栽培历史,它是中国传统的药食两用植物,亦是国家卫紫苏籽脱皮低温压榨饼中油脂的浸提能力,检测并分析生部首批颁布的既是食品又是药品的60种中药之一,其浸提后粕中蛋白质、单宁、植酸含量的变化,期望同时资源遍布全国20个省份。紫苏籽富含油脂,含油率为得到蛋白质含量较高、单宁等抗营养因子较低的紫苏籽40%~45%,紫苏油中富含a-业麻酸,含量高达55%粕。测定每次浸提混合油的浓度,并将每次浸提混合油65%,是优良的保健食用油。a-亚麻酸是人体中必需脂肪在5℃的条件下冷却分离24h,分析分层后重相和轻相中酸之一,紫苏油具有降低血浆胆固醇(TC)和血清甘三含油量的情况,探讨较好的混合油冷却分层工艺条件。酯(TG)水平,显著提高血清高密度脂胆固醇(HDLC)用乙醇做溶剂浸提紫苏籽压榨饼中油脂并同时脱除粕中含量的作用,并具有一定的减肥作用3。紫苏资源的综单宁等抗营养因子的工艺研究尚未见报道。合高效利用已成为人们关注的问题由于己烷作为植物油浸提溶剂存在着极易燃烧和不1材料和方法可再生等缺点,特别是1990年美国清洁空气法案又将正1.1材料与设备己烷列为18项空气污染有害物质之一,引起了人们的质1.1.1材料疑。过去20年间国内外研究单位都在寻找用于植物油浸紫苏耔脱皮低温压榨饼,由湖北李时珍保健油责任提的能够替代正己烷的新型溶剂,在通过对多种有机溶有限公司提供。其基本成分如下:含水率62%,原料含剂研究筛选后,短碳链醇和除己烷以外的短链烃成为目油率87%,粗蛋白421%,单宁30%,植酸5%前研究的重点。乙醇是一种利用农副产物经发酵生产可乙醇,无水乙醚,浓硫酸,硫酸钾,硫酸铜,单宁再生的溶剂,其安全性比正己烷好,生产技术完善供给酸,钨酸钠,磷钼酸,氢氧化钠等试剂,均为分析纯有保障。更为引人注目的是乙醇在浸提植物油的同时也1.1.2试验仪器与设备能浸提油料中其它抗营养因子如单宁、棉酚、硫甙,这渗滤式玻璃浸提装置(自制);HHS恒温水浴锅(江是己烷所不具有的。虽然乙醇作为浸提溶剂也存在对油苏金坛市大地自动化仪器厂): OHAUS-AR240型万分之的溶解度有限,汽化潜热大,回收能耗高;对油料粕吸一电子天平(奥斯豪国际贸易公司);RE52CS旋转蒸发附性强,不易分离;含水乙醇可从原料中浸提较多的糖器(江苏恒丰仪器厂);SHZⅢ循环水真空泵(江苏恒类和胶质等缺点,要实现工业化生产还必须解决很多问丰仪器厂);D9140A型电热恒温鼓风于燥箱(江苏恒丰仪器厂);Cary-50紫外分光光度计(江苏金坛市大地自收稿日期:2007-1105修订日期:200809-20动化仪器厂);Fw80型高速万能粉碎机(奥斯豪国际贸作者简介:刘大川(1943-),男,潮南会同县人,教授,主要从事油脂及植物蛋白方面的教学与研究。武汉武汉工业学院,430023易公司):J90D型强力电动搅拌机(江苏恒丰仪器厂);501型超级恒温水浴锅(江苏金坛市大地自动化仪器厂)第l1期刘大川等:乙醇浸提紫苏籽压榨饼中油脂的工艺243等中混合油放入底瓶,再将混合油由底瓶抽至上面进行循1.2检测方法环2~3次,以保证浸提效果,通过改变浸提次数,料液1.2.1浸提粕中成分测定比,溶剂浓度3个因素用乙醇对紫苏籽脱皮低温压榨饼水分测定方法:GB131011991;粗脂肪测定方法:进行浸提,测定浸提粕中的残油率,蛋白质及单宁含量GB5119851;粗蛋白质测定方法:GB5519851,确定适合的工艺参数,通过正交试验选出较优的浸提工文中蛋白质含量均为N×625(千基);单宁测定方法:艺条件磷钼酸钨酸钠(FD)比色法1;植酸测定方法:三氯1.4浸提试验工艺的正交试验设计乙酸法(TCA法)正交试验因数水平见表1。1.2.2混合油浓度测定表1正交试验因素水平表在已知质量的锥形瓶中称取混合油10g,放在90℃Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment的水浴锅中加热挥发溶剂,当大部分溶剂挥发后,用电吹水平浸提次数料液比溶剂浓度%风吹去残留溶剂,再将锥形瓶放在100~105℃的烘箱中烘到横重,取出放在干燥器中冷却,称重。测试两次,每次间隔2h,求平均值,结果按下式计算c80混合油浓度(%)=(W-m)(Mm)×100:25式中油连瓶质量,g;m—空瓶质量;混合油连瓶质量,go1.5浸提混合油的冷却分离工艺1.2.3溶解度测定将每次浸提后混合油放在温度为5℃的条件下冷却勿采用平衡法,其方法为:取500n一定浓度的乙分离24m,测定分层后轻相和重相中的含油量放入锥形瓶中,打开搅拌器,在超级恒温水浴的控制2结果与分析下将过量的紫苏油缓缓加入,调节温度到要指定的温度,然后搅拌,转速为70rmin,2h后停止搅拌,静止1h,2.1乙醇浓度对浸提粕中残油率、蛋白质含量及单宁含取上清液10mL测定混合油的浓度,即为油脂在该温度量的影响下的溶解度。由图2残油率曲线可以看出粕中残油率随着乙醇浓1.3浸提试验方法度的降低逐渐升高。乙醇浓度从90%降到85%时粕中残考虑到无水乙醇在接近沸点温度时对油脂具有较大油率明显升高,这说明乙醇浓度不能过低,只有当乙醇浓的溶解度,但浸提后从混合油中同收溶剂很难得到无水度在90%95%时,才能保证浸提粕中残油率降至1%左乙醇。而95%的乙醇-水共沸物在接近其沸点温度时也对右,这是植物油厂浸提后粕中残油率的规定指标。由于油脂具有较大的溶解度,没提后从混合油中回收溶剂可乙醇的共沸物浓度为95%,通过普通蒸馏即可得到95%以容易地得到95%乙醇。无论无水乙醇还是乙醇水共沸的乙醇,尽管乙醇在浸提过程中由于物料中含水而被稀物均在接近沸点时才对油脂具有较大溶解度,浸提温度释,只要浓度能够保持在90%以上,即可使浸提粕中残稍低(低于75℃),浸提后粕中残油率即大大上升,故本油率在1%左右试验浸提温度选择为78℃。冷凝器新鲜溶剂残油率冷却水蛋白质含量热水溶剂*压榨饼恒温热水筛网没提次数5次,每次没提时间5min,料液比125(m)混合油循环没提温度78℃至浸提物料混合油图2溶剂浓度对粕中残油率和蛋白质含量的影ig2 Effects of concentration of solvent on the residual oil图1渗滤式玻璃浸提装置and protein content of mealF.ig. 1 Infiltration glass-extraction device由图2蛋白质含量曲线可以看出,乙醇浓度从95%将物料放入滲滤式玻璃浸提装置(图1),将浸出器到90%时,浸提粕中蛋白质含量略微上升。当乙醇浓度夹套内通入温度为78℃的热水,温度由超级恒温水浴锅降到85%时,浸提粕中蛋白质含量明显下降,这是由于244农业工程学报富集的缘故。说明只有乙醇浓度在90%以上时对油脂的加,浸提粕中蛋白质含量稍有增加。当液料比到25后浸提能力较高,才能够使浸提粕中残油率降至1%左右,浸提粕中蛋白质含量的变化已经很小,由个曲线可以并能使浸提粕中蛋白质含量富集到50%左右看出料液比对浸提粕中蛋白质含量的影响并不明显由图3可以看出,随着乙醇浓度的降低,浸提后粕中单宁的含量逐渐下降。这是由于浓度降低,溶剂的极性增强,对单宁的浸提能力提高所致。但溶剂浓度太低对油脂的浸提能力降低,不能保证浸提粕中残油率降低到1%左右,也不能使蛋白质得以有效富集8b42.864110朝一残油率蛋白质含量注:落剂浓度90%,浸提次数5次,每次浸提时间15mn,没出温度78℃959085图5料液比对粕中残油率的影响溶剂浓度/%Fig 5 Effects of ratio of the solid to liquid on the residual oil注:浸提次数5次,每次浸提时间15min,料液比1:2.5(mV,ontent of meal没提温度78℃图3溶剂浓度对粕中单宁含量的影响24乙醇浸提工艺条件的优化Fig 3 Effects of concentration of solvent on the tannin content of meal在单因素试验的基础上,选择浸提次数、料液比溶剂浓度3个因素进行正交试验,结果见表2、表32.2浸出次数对粕中残油率和蛋白质含量的影响浸提时间是影响没提效果的一个因素,本试验用浸表2正交试验结果提次数来表示,每次浸提15mn,浸提次数愈多,则浸提时间越长试验号数料液比溶剂浓度粕中残油率蛋白质含量由图4残油率曲线可以看出,随着浸提次数的增加,5.214700浸提粕中残油率逐渐降低,到第6次浸提时粕中残油率48.50已降低至1%以下,再增加浸提次数对于降低粕中残油率没有太大影响,而此时蛋白已富集到50%534972.5249.9450.52◆残油率粕中残油率蛋白质含量2610250034431.5914071,0932670蛋白质含量没提次数k4847748.73749.183注:溶剂浓度90%,每次浸提时间15min,料液比1:25(mV)k24945049.13749463浸提温度78℃k4990049953491图4浸提次数对粕中残油率和蛋白质含量的影响12160283Fig 4 Effects of extraction times on the residual oiland protein content of meal由乙醇对紫苏籽脱皮低温压榨饼浸提的试验结果极差分析可知,影响乙醇浸提粕中残油率的因素主次关系2.3液料比对粕中残油率和蛋白质含量的影响为:溶剂浓度>浸提次数>料液比,试验结果经方差分由图5残油率曲线可以看出,随着液料比的增加,析溶剂浓度对粕中残油率具有显著性影响,较佳的工艺没提粕中残油率逐渐降低,当液料比为25时,浸提粕中条件组合为AB3C3。影响乙醇浸提粕中蛋白质含量的因残油率降至1%,再增加液料比对于降低浸提粕中残油率素主次关系为:浸提次数>料液比>溶剂浓度,试验结没有太大意义,还增加了溶剂的用量。果经方差分析,没提次数对蛋白质含量具有显著性影响由图5蛋白质含量曲线可以看出,随着液料比的增故较佳的工艺条件组合为A3BC2,由于影响粕中蛋白质11刘大川等:乙醉浸提紫苏籽压榨饼中油脂的工艺24含量的因素中溶剂浓度最佳为90%,在此浓度下浸提粕的条件下对紫苏籽脱皮低温压榨饼进行浸提后的混合油中残油率已在1%以下,溶剂浓度没有必要选取95%,通浓度和每次的浸提混合油在温度为5℃的条件下分层后过综合考虑,本试验选择较佳的工艺条件为:温度为重相和轻相的含油量情况。由图7、8表3可见用9%或78℃,没提次数为6次,每次浸提时间为15min,料液90%浓度的乙醇刈紫苏籽脱皮低温压榨饼进行浸提,随着比1:2.5,乙醇浓度为90%,在此条件下对紫苏籽脱皮浸提次数的增加,混合油的浓度逐渐减小,由于前3次低温压榨饼进行浸提。在较佳条件下经过重复性浸提试浸提混合油浓度还较高,在温度为5℃的条件下有明显的验最终所得浸提粕中的基本成分如下:含水率11.8%,分层现象,而后3次由于混合油浓度太稀,降低温度后残油率046%,粗蛋白505%,单宁1.7%,植酸6.0%分层现象尚不太明显。浓混合油分层后轻相中含油量在由此可见,用90%浓度醇作溶剂对紫苏籽低温压3%以下,重相中含油量高达90%以上,有利于继续进行榨饼浸提后,浸提粕中油脂含量降低到1%以下,蛋白质蒸发或蒸馏回收乙醇溶剂,最后得到紫苏籽毛油。另外,含量富集到50%以上,单宁含量较原料降低了约43%,用于冷却分层的混合油浓度不能太稀,至少为1%以上,植酸含量略有升髙,这是由于饼中油脂被萃取,基数发否则在5℃温度的条件下的冷却,也不能明显分层生变化所致。25浸提混合油的冷却分离2.5.1紫苏油在一定浓度乙醇中的溶解度90%乙醇为了探讨混合油冷却分离的条件,采用平衡法对不同浓度乙醇在不同温度下对紫苏油的溶解度进行测定。其结果见图6所示。一无水醇浸提次数→95%乙醇注:浸提次数6次,每次浸提时间15min,料液比1:25,浸出温度78℃图795%和90%乙醇每次浸提后的混合油浓度Fig 7 Miscella concentration extracted with 95% and 90%ethanol at every extraction stage51020304050607078温度/℃95%乙醇图6不同温度下紫苏油在不同浓度乙醇中溶解度Fig 6 Solubility of perilla oil in ethanol with differentconcentrations at difterent temperature由图6可以看出,在5℃的温度下,紫苏油在无水乙醇中的溶解度为47%,在95%乙醇中的溶解度为11%在90%的乙醇中的溶解度仅为0.25%在78℃的温度下,没提次数紫苏油在95%乙醇中的溶解度为831%,在90%乙醇中注:浸提次数6次,每次浸提时间15min,料液比1:25,漫出温度78℃的溶解度为1.2%。由以上数据表明:随着温度的升高图895%和90%乙醇每次浸提混合油5℃下乙醇对紫苏油的溶解度逐渐升高。在同一温度下,随着冷却分层后轻相中含油量乙醇的浓度升高,紫苏油在乙醇中的溶解度也逐渐升高Fig 8 Oil concentration of the light-phase after the miscella当温度为5℃时,95%或90%乙醇对紫苏油的溶解度均可extracted with 95%and 90% ethanol at 5C at every extraction stage下降到1%左右。由于紫苏油在乙醇中的溶解度随温度的表395%和90%乙醇每次浸提混合油5℃下变化显著,因此可以利用紫苏油在乙醇中随温度变化显冷却分层后重相含油量著的特点,通过降低温度的方法来达到轻相和重相相互abel3 Oil concentration of the heavy- phase after the miscella分离的目的,从而节省了蒸发回收溶剂所需要的大量热能extracted with 95%and 90% ethanol at 5C at every extraction stage2.5.2浸提混合油的冷却分层情况漫提用95%∠醉没提所得混合油用90%∠浸提所得混合油用95%乙醇、90%乙醇在温度为78℃,浸提次数6次数是否分层下相含油撒%是否分层下相含油次,每次浸提时间为15min,料液比1:25的条件下对938紫苏籽脱皮低温压榨饼进行浸提,测定每次浸提后的混2分927分合油浓度,并将浸提后的混合油在5℃的条件下冷却分分层,测定轻相(乙醇相)中含油量和重相(油相)中含油量,结果见以下图表图78和表3是用95%乙醇、90%乙醇在温度为78℃,浸提次数为6次,每次浸提时间为15min,料液比1:2.5注:没提次数6次,每次没提时间5mim,料液比1:25,没出温度℃246农业工程学报年3结论与讨论[7 Hron R J, et al. Ethanol extraction of oil gossypol andaflatoxin from cottonseed[J]. JAOCS, 1994, 71(4): 4171)采用乙醇作为浸提溶剂对紫苏籽脱皮低温压榨饼进行浸提,在浸提温度为78℃,料液比1:2.5,溶剂浓8] Kuk M s, Hronr j. Cottonseed extraction with a new度为90%,浸提次数为6次的条件下,可使浸提粕中残solvent system: isohexane and alcohol mixtures]. J Aml油率降至1%以下,蛋白质含量富集到50%以上,单宁含Oil Chem Socl,1998,75:927-930.量下降到17%与原料相比下降约43%植酸没有下降,[9] Horsman M. Using isohexane to extract cottonseed[(].OilMill gaz,2000,105(8):20-23由此叮见90%浓度的乙醇对油脂、单宁有较好的浸提效10钱俊青,植物油浸出溶剂研究新动向门中国商办工业果,但刈于植酸没有浸提效果。2000,(3):43-452)浓度在1%以上的混合油在5℃的温度下冷却分[1 Environmental Protection Agency. National emissions层,分层后轻相仅含3%以下的紫苏油,重相中含紫苏油standards for hazardous air pollutants: solvent extraction for在90%以上,有利于毛油的蒸发或蒸馏以回收乙醇溶剂。vegetable oil production; final Rule Register 40CFRPar6S],6,19005-26,2001但用∠醇作为油脂浸提溶剂也存在一些缺陷。因此,对12] lobal B. Feasibility of using IPA as an alternative于乙醇作为替代己烷的浸提溶剂还有待于进一步深入研n solvent[nfom,2001,11(7:776-7811[13]徐庚生,裘爱泳(译).贝雷:油脂化学与工艺学(第5版)M].北京:中国轻业出版社,2001[參考文献][]《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编[M北京14] Rettary J B. nhexane: likely choice for crushers seeking toreplace n-hexane[]. Inform, 2002, 13(4): 282-286人民卫生出版社,1996.[15]Kwiatkowski JR, Cheryan Munir. Recovery of Corn oil from[2]刘大川,王静,苏望懿,等.紫苏楨物的开发研究门,中ethanol extracts of ground com using membrane国油脂,2001,26(5):7-9technology[J]. JAOCS, 2005, 82(3): 221-2273]张洪,黄建韶,赵东海.紫苏营养成分的研究[食品[16]赵国志,刘喜亮,刘智锋.异丙醇溶剂浸出新工艺简介与机械,2006,22(2):41-43门.粮食加工与食品机械,2005,(11):16-18[4] Hron R J, Abraham g, Koltun s p. extraction of cottonseed[l王肇慈.粮食食品品质分析[M.北京:中国轻工业出版oil with alcohol. Oil Mill Gaztteer, 1984,89(4):10-ll社,20005] Abraham G, Decossas k M, Hron R J, et al. process[18]夏于宇,朱丹.饲料质最分析检测[M].北京:化学工engineering economic evaluation of the ethanol extraction of业出版社,1994.cottonseed: Preliminary analysis[J]. JAOCS,19;68(6)[l9赵少华.异丙醇油脂浸出工艺的研究U].天津:天津轻418-421.业学院,2001cottonseed oil mill[M, Mesquite: Cotton Gin and Oil Mil[20]郭文蔡,徐大智对氨基苯酚在乙醇一水溶液中溶解度的Press,1991:12-15关联[冂辽宁化工,2006,(3):140-142Technology for extraction of perilla seed oil from pressed perilla seed cakewith ethanolLiu Dachuan, Yu HuafengCollege of Food Science and Engineering, Wuhan Polytechnic University, Wuhan 430023, China)Abstract: To investigate the possibility of using ethanol solution for vegetable oil extraction, the process of solventextraction of dehulled perilla seed cake obtained from the mechanical press at low temperature was studied. Effects ofextraction times, solid to solvent ratio and concentrations of ethanol solution on content of residual oil, protein, tanninand phytic acid in meal were determined by single factor experiments carried out at 78C. Optimized condition ofsolvent extraction obtained from orthogonal experiment was using 90%(m/m)ethanol solution as solvent to performextraction at the solid to solvent ratio of 1:2.5 for 6 times. The content of residual oil, protein (Nx6. 25, in dry weight),tannin and phytic acid in meal obtained from the optimized process were 0.46%, 50.5%, 1.7% and 6.01%, respectively. aphase separation phenomenon of the miscella with the oil content up to 1%was observed. When the miscella was chilledto 5C for 24 h, the oil content of light phase and heavy phase were less than 3% and more than 90%, respectivelyRecovery of solvent will benefit from the chilling operation of miscella. Therefore, ethanol solution is a promisingevent for vegetable oil extraction, but further research is needed to promote this solvent into industrial application.Key words: ethanol, extraction, phase separation, dehulled cold-pressed perilla seed cake, miscell

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