生料化学分析的误差分析

工作探索》生料化学分析的误差分析曾徽(云南省建筑材料科学研究设计院昆明650221)摘要:水泥生料主要由石灰石、粘土、铁粉等原料,经过适当配比,粉磨而成的混合物，为了做到各种原料间的合理配比，力求在煅烧前能掌握其三个率值，生产中采用化学分析的方法对生料进行全分析，本文对生料化学全分析的误差进行了分析，对减小生料化学分析误差具有一定的指导意义。关键词:水泥生料;化学分析;误差;分析生料分析误差包括很多内容，主要有:称样0.505g时，这时应消耗的误差、滴定值误差、容量瓶体积误差、移液管体siO,= 2.50x0.505-x100%=2.53%积误差，本文从生料分析操作产生的误差通过计毫升其计算公式应为:2.53x2.2518算进行分析。SiO,=0.505 .一x100%=11.26%但计算时，实际仍会按以下公式计算,1称样误差-x100%=11.39%0.5生料容量分析结果按以下通式计算,因而使结果偏高0.13%如果样品称量达到氧化物%=VmxTn-x100%10mg误差，即称量误差实际已达到0.510g时,其公式中:消耗NaOH毫升数为:Vm-标准溶液消耗数量(ml)NaOH=2.50x0.51-=2.55mlT,-该标准溶液的滴定度其Si02%计算本应为:m-试样重量(g).2.55x2.2518 .0.5108 x100%=11.26%从上式可知，被测氧化物的百分含量，与标但其计算时，仍会以下式计算:准溶液的滴定度，消耗量成正比。与试样重量成即: so:,=2.55x2.253-x100%=11.49%反比，因此称样量误差呈负值时，分析结果偏高,SiO2的测定结果，也比实际偏高了0.23%;称样量误差呈正值时分析结果偏低，万分之一分1.2 称量误差对CaO成份的影响析天平称0.5g样时，误差值一般在+0.5x10-。当设称样0.5克，EDTA 滴定值T=0.8340消耗天平受温度、水平影响时，可能使误差加大到力量为27ml分之一，即称取0.5g样品可能为0.499g或0.501g,CaO%=0.834x278x2-x100%=45.04%0相差值为1mg。这时对分析结果影响并不大。如果天平的准确性、稳定性太差，称量误差达到如果称量误差使之实际称量达到0.505g则消5mg或者10mg，误差值则加大很多，再加上其它耗EDTA毫升数实际为: .EDTA= 27x0505 =27.27ml误差，则使分析结果，很难令人置信，这是因为生料饱和系数的计算中，SiO2 和CaO两个主要成其计算公式本应为:Ca0%= 27.27x0.834-x100%=45.04% .分，每增减0.1%~0.12%，将导致饱和系数增减0.5050.01，如果两种成份分析结果都超出误差范围，但仍按以下公式计算:CaO%= 27.27x0.834-x100%=45.49%就失去指导生料配料的意义。1.1称样误差对Sio2成份的影响Ca0%分析结果将偏高0.45%当称样误差达到设称样0.5g, TurF2.2518, 滴定量2.50ml。10mg|中国煤化工DTA的消耗毫升则sio,- 2.50x2-2518-x100%=11.26%数实|CNMHGYHEDTA=二1.W0AUJ1-=27.54ml但当称样量呈正值误差，实际称样量已达35建断发展导向2011年第 3期工作探素其计算结果:13.00:12.94=1 1.26:XCa0%=227.54x0.8340- x100%=45.94%x= 12.94x11.26x100%=1.1.21% .0.513.00CaO%分析结果将偏高0.9%造成SiO2分析结果偏低0.05%。当容量瓶体积为249ml，式样吸取50ml时,2标准溶液的滴定误差溶液中含SiO2为13.06mg, 根据比列关系可得:众所周知，滴定管的刻度1ml 溶液约等于2013.06:13.06-11.26:X滴;因此。一滴溶液约等于0.05ml,以试样称量,13.06x11.26-x100%=1.1.36%吸取溶液毫升数固定，标准溶液滴定度不变，就造成SiO2分析结果偏高0.05%。能计算出1滴之差对样品被测试的影响，均以吸3.2容瓶体积误差对CaO的影响取25ml溶液计算CaO和SiO2成份的影响;以250ml容量瓶吸取25ml后，溶液中含CaO-滴标准溶液对二氧化硅成份的影响为20mg，按前面所说CaO的分析结果为标准溶液消耗2.50ml时,45.04%，当容量瓶体积为251ml吸取25ml,溶液sio._- .2.5*0.2518-x100%=11.26%中含CaO为19.92mg,根据比例关系可得:标准溶液消耗2.55ml时，20:19.92= =45.04:Xs:0_,2.55x0.258 -x100%=11.48%20.08x45.04x20-x100%=45.22%其二者从理论分析结果相差0.22%造成CaO分析结果偏低0.18%。一滴标准溶液对CaO的影响当容量瓶体积为249ml,同样吸取25ml时,溶标准溶液消耗27.00ml时，液含CaO为20.08mg,根据比例关系可得;Ca0%20.834x27-x100%=45.04%20:20.08=45.04:X标准溶液消耗27.05ml时,x= 20.08x45.04 x 100% -45.22%CaO%=27.05<0.8340-x100%= :45.12%造成CaO的分析结果偏高0.18%则CaO分析结果相差0.08%。上述理论计算表明;容量瓶产生体积正负误差后，对含量越大的生料成份影响越大，计算未3容量瓶对分析误差的影响考虑烧失量的影响，实际上烧失量在样品熔融时设定生料化学成份已去掉，使生料各成份相对含量增加，因此分析Si0-=13%，Al2O3=3.20%， Fe2O3 =2.8%，CaO=误差相对加大。4.011%，Loos= :40%，MgO=1 .0% ;以250ml容量瓶误差值+1ml,称量0.5g时，4移液管对分析误差 的影响容量瓶中，试样及成份百分含量如下表1所示从前述假设生料成份，称样重量，250ml 标表1试样及成份百分含衰250ml容量赢含量251ml容蹶含量29m图 底含量准容量瓶和标准25ml与50ml移液管可知:-m试样重量504902吸取溶液50ml时，SiO2 为13mg;i0,665.30吸取溶液25ml时，CaO为20mg,15.04当移液管相差0.1ml时，50ml移液管产生01413.4414.060.002，即+0.2%误差， 25ml 移液管产生0.004,n0199.2200.0即+0.4%误差。容量瓶体积误差对分析结果的影响:溶液SiO2的含量波动为:3.1容t瓶体积误差对SiO2的影响13+( 13x0.002)= 13.03mg前面所说的Si02=11.26%。其前提是250ml容中国煤化工量瓶吸取50m!后,试样含量CaO为13mng。-13.03ml, 同理,当容量瓶体积为251ml,同样吸取50ml时，CaOCHCNM H G。试样含SiO2 为12.94mg,根据比例关系可得:由于移液管误差0.1mg，与容量瓶误差也时发爱导向2011年第 了3期36.工作探来1.0ml,对溶液中CaO的毫克数值完全- -致，其误溶液毫升数较大，过量一滴的影响为0.08%。只差影响也完全一样，如果容量瓶和移液管都形成要熟练掌握，也容易使分析结果控制在要求的误相同的正负值误差，则总误差为误差之和,如差范围。个是正误差，- -个是负误差，则误差相抵消。(3)容量瓶体积误差: 250ml 容量瓶体积达+1ml时，对含量越大的生料成份影响越大，容量瓶大5结束语于标准刻度，产生负误差，容量瓶小于标准刻度通过对生料全分析的称量误差，滴定误差、则产生正误差。容量瓶和移液管的体积误差，进行全面分析的结(4)移液管体积误差:测定CaO时，移液管果，可以对上述分析条件得出以下结论:为25ml，与容量瓶体积比为1:10, 因此其体积误.(1)称样误差:称0.5g试样进行分析，万分差为0.1ml时，对CaO结果造成的误差与容量瓶之一天平即使称量误差到5mg,对SiO2的影响为+体积相差Iml完全相同，即+0.18%， 测SiO,时吸0.13%，对CaO的影响为+0.45%;而当称量误差取溶液为50ml,故其误差为0.1ml时与体积在1mg以内，对SiO2的影响为可控制在t0.03%,250ml还是容量瓶相差0.5ml相同，比容量瓶相差CaO的误差控制在+0.09%以内，因此在做生料时,1ml的误差少50%。称量0.5g时，以提高称样速度和减少系统误差,可控制称量误差lmg以内即可。收稿日期: 2011-05-11(2)滴定值误差:吸取溶液25ml测定SiO2时，标准溶液过量一滴SiO2的误差达0.22%，因作者简介:普徽(1966-)，男，汉族，云南省昆明.此将SiO2测定吸取溶液改为50ml。可以使误差降市人，大专学历，研究方向:水泥生产技术。低为0.11%吸取25ml溶液滴定CaO时，由于消耗标准(责任编辑:谢光全)综合短信_2011年1~4月我国工业投资2.66万亿元2011年1-4月，我国工业投资2.66万亿元(占 固定资产投资比重为42.5%)，同比增长24.6%;其中制造业投资2.19万亿元，增长29%。2011 年4月，工业投资增长24.5%。2011年1~4月，仪器仪表及文化办公用机械制造业、通用设备制造业同比分别增长53.6%和28.2%，电气机械及器材制造业增长54.1%，专用设备制造业投资增长28%;交通运输设备制造业投资增长26.8%。2011年1~4月，食品制造业、农副食品加工业和饮料制造业投资同比分别增长24.7%、35.7%和.40.3%。造纸及纸制品业投资增长8.9%。家具制造业、木竹藤棕草制品业投资分别增长26.2%和40.6%。纺织业投资同比增长29.2%，纺织服装鞋帽制造业、皮革毛皮羽毛(绒)及其制品业分别增长39.9%和42.4%。化学纤维增长80.5%。医药制造业投资增长37.2%。烟草制造业投资下降8.6%。2011年1~4月，通信设备计算机及其他电子设备制造业投资同比增长55%。2011年1~4月，六大高耗能行业完成投资8271亿元，同比增长13.7%。其中，化学原料及化学制品制造业、非金属矿物制品业投资分别增长21.1%和22.2%;_电力、热力的生产与供应业投资增长4.2%中国煤化工YHCNMHG摘自中国水泥网)37建时发展导向2011年第 3期