酒中甲醇含量的测定方法

科|学|技|术酒中甲醇含量的测定方法江达(曲阜师范大学化学与化工学院 山东●曲阜273165)摘要白酒中甲醇含量的测定方法包括比色法(分光光度法)、填充柱GC法、毛细管柱GC法和高效液相色谱法。关键词乙醇甲醇鉴定中图分类号:0657.3文献标识码:A白酒是中国特有的一种蒸馏酒。由淀粉或糖质原料制成待测组分的信号,从标准曲线查得其密度,从而求出其含量。酒醅或发酵醪经蒸馏而得。在我国需求量大,是常见的饮品，实验步骤:分别吸取混合标准贮备溶液1.0、2.0、4.0、6.0、因此区分真假酒对于我们来说有重要意义。假酒中含有最主8.0、10.0 ml ,用60ml乙醇溶液定容至100m(此标准系列含甲要的有害物质是甲醇。甲醇对人体有强烈毒性，因为甲醇在醇浓度依次0.01、0.02.0.04.0.08.0.10g/100ml,含异丁醇、异戊人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸(蚁醇的浓度分别依次为0.02、 0.04、0.08、0.12、0.16、0.20g/100ml)酸),因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。误用 10ul微量进样器分别取.上述不同浓度的混合标准稀释液1ul饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神各组注入仪器测定，记录各组分峰面积。分别平行测定3次，经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。下面介绍取3次结果的算术平均值。以组分浓度为横坐标(X),面积(Y)几种测定甲醇含量的方法。为纵:坐标进行线回归,建立相应的回归方程。再取酒样lul 分1比色法(分光光度法)析.上得出相应的色谱图，做3份平行样，取其平均值，与标准比色法(colorimetry)是通过比较或测量有色物质溶液颜色系列色谱图比较，计算出酒样色谱图上甲醇、异丁醇、异戊醇深度来确定待测组分含量的方法。比色法测定甲醇含量的原峰面积，经回归转换成相应的组分含量浓度。理是甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化4高效液相色谱法合物,与标准系列比较定量。原理:此法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的操作过程:取适当样品置于25 ml具塞比色管中。理论，在技术上,流动相改为高压输送(最高输送压力可达3.5吸取0.00,0.10,0.20, 0.40,0.60, 0.80, 1.00ml,甲醇标准使万kPa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，用液(相当于0.0, 0.05,0.1, 0.2, 0.3, 0.4,0.5mg甲醇),分别置从而使 柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或于25 ml具塞比色管中,各加0.5ml无甲醇乙醇(体积分60%)。几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行于试样管中及标准管中各加入水至5 ml,再依次各加2 ml高连续检测。锰酸钾一磷酸溶液， 混匀,放置10min,各加2 ml草酸一硫酸实验步骤:溶液，混匀使之褪色，再各加5ml亚硫酸品红溶液，混匀,于制备试剂:将64.3ml、1.0mol/L氢氧化钠和5.7ml冰醋酸20~25"C静置30 min,用2cm比色杯,于波长59处测吸光度，加到900ml水中并定容到1000ml。称取215克2.4二硝基苯绘制标准曲线比较。肼溶液与1000ml容量瓶中,加水稀释到刻度。2填充柱GC法制备样品:吸取4ml酒精于锥形瓶中,加入2m12.4二硝基该法即目前我国采用的GB/T5009.48- -2003 《蒸馏酒 和苯肼溶 液, 60°C水浴加热30min,使其衍生,待测。用乙腈把甲配制酒卫生标准分析方法》它利用甲醇在氢火焰中的化学电醇 标准溶液稀释成10、20、40、60、μg/ml等不同浓度,依次注入离进行检测。根据峰高与标准比较测量。高效液相色谱仪进行测定,然后将制好的溶液进行测定，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。甲醇标准溶液:吸取2ml色谱纯甲醇试剂于100ml容量5总结瓶中,用电子天平准确称量,用60%vol四无酒精定容,并计算白酒在我国的历史源远流长,白酒有着活血化瘀,促进血其质量浓度，单位为mg/L.液循环的作用，但过量饮酒及饮用假酒百害而无一利。长期乙酸正丁 酯内标液:吸取2ml色谱纯乙酸正丁酯试剂于饮酒可以导致体内多种营养素缺乏。酒是纯热能食物之- - 。100ml容量瓶中用电子天平准确称量,用60%vol四无酒精定在体内可分解产生能量。 但不含任何营养素，过量饮酒第-容，计算其质量浓度,然后根据其质量浓度换算出0.2ml乙酸减少了其它含有多种重要营养素(如蛋白质，维生素,矿物质)正丁酯内标液在5ml到样品中的质量浓度，单位为mg/Lo食物的摄入。其次，可使食欲下降，摄入食物减少，以及长期甲醇甲醇标准使用溶液:准确吸取甲醇标准溶液0.1ml过量饮酒损伤肠黏膜,影响肠对营养素的吸收,以上都可导致0.2ml.0.3ml.0.4ml、0.8ml、2ml于100ml 容量瓶中，用60%vol多 种营养素缺乏。四无酒精定容，并计算其质量浓度。酒中乙醇对肌体的组织器官有直接毒害作用，对乙醇最样品的测定;敏感的器官是肝脏。连续过量饮酒能损伤肝细胞，干扰肝脏准确吸取样品5ml于10ml比色管中,各加入0.2ml乙酸的正常代谢,进而可致酒精性肝炎及肝硬化。过量饮酒影响正丁酯内标液摇匀,进样0.24uL,测得样品色谱图，进而测得甲脂肪代谢。 乙醇减慢脂肪酸氧化，可能有利于膳食脂质的储醇含量。存，肝脏脂肪合成增多,使血清中甘油三酯含量增高,发生甘3毛细管柱GC法油三酯血症的可能性增大。此外长期过量饮酒会增加高血实验原理:利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检压，脑卒中危险。酗酒还可引发暴力事故等,对个人健康及社测，根据保留时间定性。以标准溶液的浓度对其峰面积回执会 治安都有害。标准曲线，进行线性回归计算,得回归方程，根据样品溶液的142一科教导刊(电子版) .2014年第1期(中)一