JB/T 7948.12-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量

JB/T7948.12—1999前言本标准等效采用rOCT22978.1~22978.1078《熔炼焊剂化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.12-95《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.12-95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.12-1999EDTA容量法测定氧化钙、氯化镁量Methods for chemical analysis of melted welding fluxes代替JBT7948.12-95The edta volumatric method for determinationf calcium oxide and magnesium oxide content1范本标准适用于熔炼焊剂中氧化钙、氧化镁量的测定。测定范围100%~20.0%本标准遵守GB/T1467—1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T1467~1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定JB/T7948.2-1999熔焊焊剂化学分析方法电位滴定法测定氧化锰量JB/T7948,4-1999熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量JB/T7948.6-1999熔炼焊剂化学分析方法热解法测定氟化钙量3方法提要本方法基于在pH为12的碱性介质中,以荧光黄络合剂(或钙黄绿素)为指示剂,用EDTA溶液滴定钙。在等当点时,钙与荧光黄络合剂生成的络合物的绿色荧光转变为游离指示剂的橙色。从测得的总钙量中扣除由氟化钙换算为氧化钙的量,借此计算氧化钙的百分含量。在pH为10的氨性介质中,以铬黑T为指示剂,用EDTA溶液滴定钙镁合量。在等当点时,钙、镁与铬黑T生成的络合物的红紫色转变为游离指示剂的亮蓝色。根据滴定钙、镁合量消耗的EDTA溶液与滴定钙量消耗的EDTA溶液的体积之差值,计算氧化镁的百分含量。4试剂4.1氢氧化铵(比重088)4.2盐酸(1+1)。4.3氢氧化钾溶液(30%)。4.4二乙基二硫代氨基钾酸钠溶液[(C2H5)2N·CS2Na·3H2Ol铜试剂)(10%)。4.5氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液:称取675g氯化铵溶于适量水中,加人570mL氢氧化铵(4.1),用水稀释至1000mL。4.6混合指示剂:称取0.郾g荧光黄络合剂或钙黄绿素与0.05g百里酚酞,在玛瑙乳钵内研磨,然后加入20g氯化钾研匀。贮存于带盖瓶中。国取机被工业局1999-06-24批准2000-01-01实施594JB/T7948.12-19994.7孔雀绿溶液(1%)。4.8铬黑T指示剂;称取0.2g铬黑T与20g氯化钾研匀。贮存于带盖瓶中。49氧化钙标准溶液:称取0.8923g预先在110C烘至恒重的碳酸钙〔基准试剂),置于300mL烧杯中,加少量水湿润,盖上表皿,加入10mL盐酸(4.2),加热至完全溶解。冷却,移入1000m1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1m含0.0005g氧化钙。4.10氧化镁标准溶液:称取0315g金属镁(99.999%),置于300mL烧杯中,加入少量水,盖上表皿,慢馒加人25mL盐酸(.2)(作用剧烈,置于冷水浴上)。然后置于电炉上加热煮沸数分钟。冷却,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.0005g氧化镁。4.11乙二胺四乙酸二钠(C1H14N2O2Na2·H2O)(EDTA)标准溶液(0.025N)。标定:4.11.1移取三份10.00mL氧化钙标准溶液(49),分别置于250mL锥形杯中,加100mL水,加2~3滴孔雀绿溶液(4.7),在大力搅拌下徐徐加入氢氧化钾溶液(43)至溶液退色。加0.05g混合指示剂(4.6),用EDTA标准溶液(4.11)滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色。按式(1)计算EDTA标准溶液(4.11)对氧化钙的滴定度:(1)式中;m1—移取氧化钙标准溶液(49)所含氧化钙的量,g;V1——滴定时消耗EDTA标准溶液(4,1)的平均体积(若极差超过Q.10mL时,应重新标定)LT1-1 mL EDTA标准溶液(4.11)相当于氧化钙的量,g。4.11.2移取三份10.00mL氧化镁标准溶液(4.10),分别置于250mL锥形杯中,加100ml水及10mL氢氧化铵氯化铵缓冲溶液(4.5),加0.05g铬黑T指示剂(48),用EITA标准溶液(4.11)滴定至溶液由丁香紫色变为亮蓝色。按式(2)计算EDTA标准溶液(4.11)对氧化镁的滴定度:(2)式中:m2移取氧化镁标准溶液(410)所含氧化镁的量,g;滴定时消耗EDTA标准溶液(4.11)的平均体积(若极差超过0.10mL时,应重新标定)T21 MLEDTA标准溶液(4.11)相当于氧化镁的量,g5试样试样应通过200目筛网。预先在105~110C烘ih,置于干燥器中冷至室温。6分析步骤6.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定,取其平均值。6.2试样量称取0.5000g试样,按B/T7948.2-1999中73.1~7.3.5步骤操作,移取50.00mL试液。6.3测定6.3.1将试液(6.2)按BT7948,41999中6.3.1~6.3.2步骤处理,两次滤液合并移入500mL容量瓶中,按表1加入铜试剂溶液(44)。395JB/7948.12-1999表1铜试剂加人量氧化锰量铜试剂加入量mL<10,01510.0~20.025>20.0~40,035>40.0~50.050盖好瓶盖,用力振荡4~5min,用水稀释至刻度,混匀。静置1h,用两张中速滤纸干过滤6.3.2氧化钙的测定移取100.00mL溶液(6.31)置于500mL锥形杯中,加2~3滴孔雀绿溶液(4.7),在大力搅拌下慢慢加人氢氧化钾溶液(4.3)至溶液退色。加0.05g混合指示剂(4.6),用EDTA标推溶液(4.11)滴定至溶液由绿色荧光变为玫瑰红色。6.3.3氧化镁的测定移取10000mL溶液(6.3.1)量于500mL锥形杯中,加人50mL水,用氢氧化铵(4,1)中和至溶液pH约为10(用pH试纸试之)。加入10mL氢氧化钱-氯化铵缓冲溶液(4.5),加0.05g倍展T指示剂(48),用EDTA标准溶液(4.11)滴定至溶液由丁香紫变为亮蓝色(此为钙、镁合量)。7分析縝暴的计算7.1按式(3)计算总氧化钙的百分含量:总Cao=×100%(3)1式中:V滴定总钙量(6.3.2)消耗EDTA标准溶液(4,11)的体积,mL;T11 mL EDTA标准溶液(4.11)相当于氧化钙的量g;m1移取试液(6.3,2)相当于试样的量,g。7.2按式(4)计算氧化钙的百分含量CaO=总CaO-一CaF2X0.718(4)式中:CaF2-按JB/T798.6求出的氟化钙量;0.718—氟化钙换算为氧化钙的换算因数73按式(5)计算氧化镁的百分含量×100%(5)式中:V2滴定钙镁合量(633)消耗EDTA标准溶液(4.11)的体积,mL;V1—滴定总钙量(6.3.2)消耗EDTA标准溶液(4.11)的体积,mLT2~-1 ML EDTA标准溶液(411)相当于氧化镁的量,gm2移取试液(6.3.3)相当于试样的量,g8允许蔓平行测定结果之间的差值应不大于表2所列允许差。396JB/T7948.12—1999表2允许差%氧化钙或氧化镁量允许差0.50~1.000.10>1.00~2.000.15>2.00~4000.20>4.00~10.00.4>10.0~20.00.6