化学实验热分析仪的升级改造及在热分析中的应用

实验技术与管理第25卷第1l期2008年11月Experimental Technology and Management化学实验热分析仪的升级改造及在热分析中的应用张晖,柯晓康,章文伟,孙尔康(南京大学国家级化学实验教学示范中心,江苏南京210093)摘要:介绍了用于大学综合化学实验的热分析仪的升级改造,主要是将传统的水平台式划线记录仪升级为计算机数据采集工作站。通过使用配套软件,实现了在计算机上的数据分析,并且给出具有丰富信息的系统分析报告,显著提高了分析测试的可靠性与效率关键词:热分析仪;升级改造;计算机控制与分析;配合物中图分类号:0657文献标识码:B文章编号:10024956(2008)11-0067-04The upgrade and reform of thermal analyzer in chemicalexperiments and its application in thermal analysisZHANG Hui, KE Xiao-kang, ZHANG Wen-wei, SUN Er-kangState Demonstration Center of Experimental Chemistry Teaching, Nanjing University, Nanjing 210093, China)Abstract: The upgrade and reform thermal analyzer(PCT-IA, Beijing Optical Instrument Company ) used in com-prehensive experimental chemistry are described. The conventional desk-top recorder was replaced by the advancedworkstation through which the thermal analysis can be computer-controlled. By means of the specially designed soft-ware,the post data processing is very convenient on the PC to present a complete report. The upgrade and reform im-prove the efficiency and consistency of thermal analysis in the comprehensive experimental chemistry programKey words: thermal analyzer; upgrade and reform; computer-control and analysis; coordination compound热分析技术是测量物质性质随温度变化的一种专门的应用软件,在微机上可以实现对原始数据的技术。其中热重测量(TG)是在程序控制温度详细分析,并能给出系统报告。这不仅大大提高了下,测量物质的质量随温度变化的一种技术;而差分析测试的效率与可靠性,同时也能使学生接触到热分析(DTA)是在程序控制温度下,测量物质与改进的热分析技术。通过在改造前后系统上对三草参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。TG-酸合铁酸钾的测量分析,比较了新老系统的测量特DTA可用于分析各类物质在升、降温过程中发生的点以及新系统所具有的优越性。热效应(吸/放热)以及质量变化,从而给出物质的结构变化与热稳定性等重要信息211实验仪器及升级改造近年来,随着本科教学改革的深入,热分析技PCT-1A型热分析仪由北京光学仪器厂生产术已在本科生高年级的综合化学实验加以介绍。温度范围:室温-1100℃,升温速率可调,温度然而,用于本科教学的热分析仪通常比较简单控制方式为PID-可控硅,差热量程为±10~1000般配以传统的水平台式三笔记录仪,数据的后处理μV,测重量程为1-200mg。输出记录为横河费时,且精确度和重复性较差。为了克服这些缺3066记录心可同时记录DTA-TCT陷,我们在北京金信正数码科技发展有限公司的帮曲线中国煤化工助下,对原有的数据采集系统进行了升级,并且用CNMH武差热电偶检测收稿日期:2007-12-26修改日期:2008-0407到的微伏级信号送入直流差热放大器放大,再送入作者简介:张晖(195-),女,北京市人,学士,工程师,研究记录仪进行采样测量记录。热重测量方式:当天平方向:综合化学教学与实验研究因试样质量变化而出现微小倾斜时,光电传感器就实验技术与管理产生一个相应极性的信号,送到测重放大器,再将据分析和处理,并给出系统分析报告。在图1中给放大后的信号送入记录仪进行采样测量记录。温度出了仪器升级改造前后的示意图,图2为升级后计测量式:测温热电偶输出的热电势,先经热电偶冷算机控制的热分析操作界面。端补偿器,经过冷端补偿的测温电偶热电势经处理后,送入记录仪进行采样测量记录。升级改造主要是将差热电偶检测到的微伏级信四SA软件「微机号、光电传感器产生的极性信号和测温电偶的热电势先送入热分析工作站,进行信号放大,并且进行电控机箱天平主机工作站A/D转换,再送入计算机进行采样测量,并将热信号放大AD转换电势的毫伏值转换为摄氏温度。在计算机上利用RSZ热分析软件,既可进行热分析参数的设置和热分析数据的采样记录,同时也可利用该软件进行数1热分析仪改造前后示意图回步欺说定基本实钻带数|升参基术实参数团升参数起采样是度:[CC)采:(m1m-毫)试样名称作者姓名试样序号试祥玉量阶椭:1(升握:m+(CiaTA取信范围深值A饮士V克ag促伏份分钟w/tinl妈值度保时国游行采案,雨保数鬼溢分得到度量大值0cc定时闻厂稳定的厂港环次数厂循环数图2升级改造后微机控制热分析操作界面2改造前后的样品测量及比较所用气氛是空气,因此,第1阶失重是脱去结晶水,而第2至第4阶段的失重可能是脱去结晶水图3中示出了改造前仪器测得的三草酸合铁酸的三草酸合铁酸钾的连续分解,同时还包含分解钾的热分析结果,图谱是由三笔记录仪记录所得。产物的氧化。例如,第2阶段的失重生成碳酸由图可见,失重百分数需要通过数记录纸的小方格钾、草酸钾以及草酸亚铁,放出CO2;第3以及而获得。另外,相对于热重曲线,DTA曲线与温第4阶段,草酸钾以及草酸亚铁进一步分解为碳度程升线需要进行位移调整,才能使TG-DTA曲酸钾与碳酸亚铁,而碳酸亚铁又可进一步分解、线对应于准确的温度值。温度值需由升温速率的大氧化生成氧化铁“。在惰性气氛中三草酸合铁酸小,再通过数记录纸纵向格数获得。由此可见,数钾的分解过程虽然也分为3个阶段,但分解温度据分析和处理过程相当繁琐、耗时,而且分析结果区间比空气氛中的区间明显降低,而且相应的失带有一定的主观性。重百分数也不一样,这是由于它在2种气氛中的由图3可见,第1个失重台阶位于65~153分解产物不同所致。℃,失重百分数为9.9%;第2个失重台阶位于在改造后的热分析仪上首先进行了标样草酸钙249-303℃,失重百分数为14.%;:第3个失的测不中国煤化工验TG与DTA分重台阶位于303~331℃,失重百分数为9.5%析的CNMH定了三草酸合铁第4个失重台阶位于331-390℃,失重百分数酸钾的热分解打为。图4所示的是相应的热分析系为.0%。从DTA曲线来看,第1阶段失重是吸统报告。在这个报告中,含有丰富的信息,报告中热的,而后面3个阶段的失重都是放热的。由于示出了试样序号、试样名称、试样重量、加热速张晖,等:化学实验热分析仪的升级改造及在热分析中的应用69图3改造前热分析仪显示的三草酸合铁酸钾的热分析谱图率、实验时间、实验人员、TG-DTG-DTA的单重百分率为13.0%;第3个失重台阶的绝对失重位等重要信息。纵坐标包括DTA,DTG,以及TG量为0.94mg,对应的失重百分率为10.9%;第4的标尺,横坐标为时间标尺(也可以直接给出温个失重台阶的绝对失重量为0.65mg,对应的失重度标尺)。报告给出了4个失重阶段的样品失重绝百分率为76%。改造前后由热分析仪得到的DTA对值(DW,单位mg)、失重百分数和失重阶段的峰温值之比较见表1。由RSZ软件还可以获得测量计算范围。在DTA曲线上可标出吸/放热峰的位置数据文件,再使用 Origin绘图软件作图,得图5所及相应的温度值。图4中第1个失重台阶的绝对失示结果。由表1的数据可知,改造前后的仪器的测重量为0.89mg,对应的失重百分率为10.4%;第量结果是比较吻合的。改造后的仪器所具有的数据2个失重台阶的绝对失重量为1.12mg,对应的失后处理能力还可以让学生创建电子版的实验报告。市市一4一清VL中国煤化工CNMHG图4改造后热分析仪上得到的三草酸合铁酸钾的热分析系统报告实验技术与管理表1改造前后热分析仪的测量结果比较3结束语改造前峰温/℃改造后峰温/℃通过对热分析仪的升级改造,显著地改善了仪器的操控性,并且提高了数据处理能力和精度。通过对代表性样品对比测试表明,两者的结果吻合较好,验证了升级改造后仪器的可靠性。升级改造后的仪器提高了本科生综合化学实验教学质量,取得了满意的教学效果。参考文献( References)[1]于伯齡,姜胶东.实用热分析[M].北京:纺织工业出版[2]陆吕伟,奚同庚热分析质谱法[M].上海:上海科学技术文献出版社,20023]王伯康.综合化学实验[M].南京:南京大学出版社68-270[4]任颜卫,王伟,李珺,等.Cr(Ⅲ),Fe(Ⅲ),AI(Ⅲ),Cu(Ⅱ)草酸配合物热分析研究[J].西北大学学报:自然科学图5用 origin软件处理得到的三草酸合铁版,2004,34(2):177-18酸钾的TG-DTA曲线w/rererrtntmrr(上接第56页)实验软件中加入了激光器亮度可调节和图像二结束语值化阈值可调节的功能。激光器亮度不同,摄像机视觉检测技术是测控技术与仪器、光学工程等摄取的圆孔图像的灰度不同,二值化图像处理时阈专业的本科生和研究生的重要授课内容,视觉图像值的选取就会影响处理的效果。激光器亮度和图像测量教学实验装置的设计有助于培养学生了解视觉二值化阈值可调节有助于学生感受不同灰度、不同图像检测的基本概念,掌握摄像机标定、数字图像阈值对图像处理的不同影响。处理基本方法。本文详细介绍了单目摄像机标定、表3和表4分别给出了标称直径为25mm的双目摄像机标定和测量圆孔直径3个实验标准圆孔测量数据,计算可得圆孔直径为24.75根据需要,在本套装置的基础上,添加一维电mm,测量误差在0.3mm内。控平移台或电控旋转台,关闭一个激光器,可实现表3左、右像面特征点计算机图像坐标值物体外形三维激光扫描测量实验。参数左像面上点左像面下点左像面左点左像面右点参考文献( References):[1] Roger Y Tsai. A versatile camera calibration technique for high-ac215curacy 3D machine vision metrology using off the-shelf TV参数右像面上点右像面下点右像面左点右像面上点and lenses[C]. Proceedings of IEEE Conference on Computer Vi-sion and Pattern Recognition, Miami Beach, FL, 1986: 364-374.308235[2]张广军机器视觉[M].北京:科学出版社,200[3]孙长库,叶声华.激光测量技术[M].天津:天津大学出版表4计算得到的圆孔特征点及圆心世界坐标值mm参数圆孔上点圆孔下点圆孔左点圆孔右点园心坐标中国煤化工学出版社,19917.085.18CNMHG北京:清华大学出版Y2.2322.259.45[6]艾海舟图象处理分析与机器视觉[M].北京:人民邮电出版z.316.81317.00323.98311.98317.76