JB/T 7503-1994 金属履盖层横截面厚度扫描电镜 测量方法

A29中华人民共和国机械行业标准JB/T7503-94金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法1994-10-25发布1995-10-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准金属覆盖层横截面厚度JB/T7503-9扫描电镜测量方法本标准参照采用ISO9220-1988E)《金属覆盖层一覆盖层厚度测定一扫描电子显微镜方法》1主题内容与适用范围本标准规定了金属覆盖层横截面厚度扫描电镜测量方法的技术要求本标准适用于测量横截面中微米级到亳米级的金属覆盖层厚度。2引用标准GB6462金属和氧化物覆盖层横截面厚度显微镜测量方法GB12334金属和其他无机覆盖层关于厚度测量的定义和一般规则术语局部厚度见GB123344测定原理从待测件上指定部位垂直于覆盖层切割块试样,经过镶嵌、研磨、抛光和浸蚀制成横截面金相试样,利用扫描电镜对它进行测定。在观察屏上用显微图象微标尺测定传统的显微图象,也可用映相放大机测定胶片(负片)或直接测定放大的相片(正片)。5仪器5.1扫描电子显微镜(SEM)其分辨率等于或优于10nm。52金属标准微刻度尺用金属标准微刻度尺校正SEM的放大倍数,或校正显微图象微标尺,金属标准微刻度尺的放大误差小于3%6影响厚度测定准确度的因素6.1表面粗糙度:见GB6462中2.1条。62试样横截面的斜度:见GB6462中2.2条。6.3试样放置斜度:试样横截面的不正确放置导致相对电子束的任何斜度都可能引起不正确的测定结果6.4覆盖层变形:见GB6462中2.3条。65覆盖层边缘的倒角:见GB6462中2.4条。机械工业部1994-10-25批准I995-1001实施JB/T7503-946.6附加镀层:见GB6462中2.5条。6.7浸蚀:见GB6462中2.6条。6.8遮盖:见GB6462中2.7条。6.9对比度差当金属的原子序数草近时,几种覆盖层之间的边界以及覆盖层与基体之间的边界在观察屏中的目察对比度差,显得很不清晰。例如光亮和半光亮镍层之间边界,应采用适当的浸蚀和SEM技术使其共同边界清晰。对于一些金属组合,采用能量色散Ⅹ射线技术(见A2.3条)或背散射电于象技术(见A2.4条)。6.10放大倍数对于给定的覆盖层厚度测定误差倾向随放大倍数的减小而增大。放大倍数采用多大,按实用情况选择使视场为覆盖层厚度的1.5~3倍。一般商品扫描电镜的放大倍数误差指标为士10%,可采用金属标准微刻度尺校正放大倍数,减少放大倍数的误差。6.11放大的均匀性由于整个视场的放大可能不均匀,般商品扫描电镜在显示屏的中心和边角之间的放大误差指标小于25%因此必须在视场的同一部位进行校正和测定,以免除放大的不均匀性所造成的误差。6.12放大倍数的稳定性6.121金属标准微刻度尺和待测试样可安装在同一样品座架上,也可分开安装。用样品柱高度调节器保证试样横截面与标准微刻度尺平面处于同一水平面,以便能在较短的时间内测定试祥厚度和标准刻度而减少放大倍数的稳定性的影响。6.12.2在标准微刻度尺的标度摄像之后,不使用聚焦控制和其他的电子控制,而调整样品台的X、Y和z扭臂使检测试样处于SEM的电子束的焦点,以防止调聚焦或其他电子控制时(例如:光栅旋转加速电压对比度)放大倍数的变化。6.13显微图象的稳定性显微图象的尺寸可能会随时间、温度和湿度的变化而改变若标准微刻度尺的标度图象和试样厚度显微图象用同一胶卷拍摄和同一相纸洗印,并放在一起可减少因显微图象和尺寸变化带来的误差。建议采用涂树脂相纸。7横截面的制备测量试样技下述要求进行制备a.垂直于覆盖层表面将试样切割成横截面。b.横截面试样中的覆盖层表面应平整,其图象的整个宽度按使用的放大倍数测量时能同时聚焦。c.除去切割和制备横截面时产生的全部变形物质。d.覆益层横截面上的界面仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定注:详见附录A(参考件)中第A章。8仪器校正8.1概述在仪器使用前,先用金属标准微刻度尺,以与测定试样相同的条件摄取标度图象来校正仪器的放大倍数。注意第6章中所列影响结果的因素第9章中规定的测量方法,第10章中规定的误差范围,应经常检验校正的稳定性8.2摄像采用亮度和对比度自动控制开关摄取标准微刻度尺的标度图象和以后要测定的覆盖层横截面厚度JB/T7503-94显微图象。或在采用亮度和对比度手动控制开关调节时,要保证摄取标度图象和厚度图象的条件相同且具有足够的图象对比度。采用微分象强调轮廓使边界分明,以利于厚度测定g.3测定83.1用测微尺测定映相放大机放大摄取的图象胶片(负片)或直接测定放大的图象相片(正片)测量摄取的图象中两条线之间的中心垂直距高,目测精度0.1mm。8.32在试样上至少应相隔3mm并且在3个以上不同部位重复进行测定,确定平均距离。8.4放大倍数计算在标度图象上利用金属标准微度尺剡线之间测定的平均距离除以刻线标定距离,以计算图象的放大倍数1000…………………………………(1)式中:r—放大倍数;图象刻线之间测定的平均距离,mm;L刻线标定距离,m。9测量方法9.1扫描电镜应按制造厂的说明操作使用,应注意第6章中所外因素和第10章中的误差要求。9.2以与校正同样的条件摄取横截面厚度显微图象,并对显微图象进行测定操作按9.2.1和9.2.2条进行。9.2.1摄取清晰的金属标准微刻度尺的标度图象和覆盖层清晰的有一定边界的横截面试样的传统显微图象。无明显边界的覆盖层试样可采用X射线象和背散射电子象的组成象测定。9.2.2采用游标卡尺或精度高的标尺测定映相放大机放大几倍的胶片(负片)的显微图象,或直接测定放大几倍的相片(正片)93测量厚度计算公式×1000或Lm18X L式中;d——覆盖层厚度,m显微图象中覆盖层界线间的直线距离mm;放大倍数〔见8.4条);18—120胶卷显微图象中微标尺的长度,mm(用于日立公司制造的SEM)L,—上述微标尺的标定长度,m。10测定误差仪器的校正及操作都应保证覆盖层厚度测定的误差小于10%或0.1m(取其中较大者,见A2.5条)。11结果表示以微米(pm)表示结果精确度0.01pm,但是,若结果大于1wm,则用三位数字。注:此要求用于减少由于计算值的处理而术来的测定误差。12试验报告试验报告至少包含以下内容:JB/T7503-94乱.试样的标记和试样上的测定部位b.厚度测定值;试样测定前后放大倍数的校正值d.可影响测定结果的主要因素;e.测定图象类别:传统显微图象方式中的二次电子象散射电子象、吸收电子象、透射电子象或X射线象和背散射电子象的组成像。.测定日期和测定者的姓名。JB/T7503-94附录A横截面的制备和测定指南(参考件)金属覆盖层横截面的制备主要取决于各个工艺和它们的具体技术适用的技术很多,仅规定一组技术是不适当的,但要包括所有适当技术是不切实际的,本附录所述的内容只供参考A1横截面的制各A1.1镶嵌为防止金属覆盖层的横截面边缘倒角,常在试样叠覆硬度与覆盖层相近的一种金属来支撑覆盖层的外表面,叠覆层厚度至少10m,且叠覆层的电信号应与覆盖层的不一样。试样可以用夹具夹持,也可用电木粉、环氧树脂以及低熔合金等镶嵌,镶嵌材料与叠覆层之间、叠覆层与覆盖层之间应无空隙且镶嵌材料和表面必须具有导电性,以防止电荷积累。AL.2研磨和抛光:见GB6462中第A2章。A1.3浸蚀:见GB6462中第A3章。A2扫描电镜的使用A21按传统显微图象揭示的横截面形貌象进行厚度测定时,若覆盖层与基体相交的边界不明晰而只靠对比度揭示,则覆盖层横截面的表观宽度会随对比度和亮度的调节而变化这种变化高达10%。为减少产生的误差,要调整对比度和亮度,使覆盖层组织和基体组织的形貌象显示。A22由于扫描电镜的放大倍数会随时间及仪器调节的变化而变化,所以,仪器校正后,应立即测定试样、试样测定后,立即校正仪器。对于严格测定,应采用试样测定前后的校正测定值的平均值。A2.3许多SEM装有能量色散X射线谱仪(EDS),对于覆盖层和基体之间的边界对比度差的情况采用X射线象进行厚度测定是有用的。EDS最好的分辨率约1m。A2.4采用背散射电子象的组成像有助于鉴别原子序数相差1的金属层。SEM配有两个相对电子東轴对称排列的探测器装置才能达到。它的分辨率为0.1m。A25尚无关于广泛研究测定误差的报告。用金属标准微刻度尺校正显微图象照片中微标尺的测量误差小于1‰(放大倍数1000时),这不包括标准微刻度尺的本身误差和其他因素。用显微图象中的微标尺测量厚度的误差小于0.01m。附加说明:本标准由机械工业部武汉材料保护研究所提出并归口。本标准由武汉材料保护研究所负责起草本标准主要起草人刘复兴、夏正才。