乙二醇硬脂酸酯的合成

第3卷第1期高师理科学刊Vol 26 No. 12006年2月Joumal of Science of Teachers'College and University文章编号:1007-9831(2006)01-0053-03乙二醇硬脂酸酯的合成吴平(齐齐哈尔大学化学与化学工程学院黑龙江齐齐哈尔161006)摘要:采用正交实验法,探索了乙二醇单、双脂酸酯的合成新方法.试验结果表明,在反应温度160℃,时间3h,乙二醇与硬脂酸的摩尔比1:1.1,用对甲笨磺酸为催化剂其用量为0.4g,硬脂酸的转化率高达95%,且产品色泽较淡关键词:硬脂酸;乙二醇硬脂酸酯;合成;正交实验;转化率中图分类号:O621.36文献标识码:A非离子表面活性剂,具有优异的濡性、低毒、洗涤以及与其它离子型表面活性剂协同作用等特性,近2年发展很快但仍不能满足日益增长的市场需求,我国每年还需花费大量外汇从国外进口.乙二醇脂及酸酯类非离子表面活性剂,具有毒性低、生物降解性好、原料丰富、价格低、加工简便等优点,已在纺织、化妆、食品、塑料、造纸、木材等领域广泛应用2.有关这方面文献报道较多,但其合成方法多是反应温度过高、副产物较多,导致产品色泽较深.本文选用硅胶负载对甲基苯磺酸为本反应的催化剂“,用硬脂酸与乙二醇催化合成乙二醇单,双硬脂酸酯,通过适当降低反应温度,及时排出反应生成的水,产物经测试硬脂酸转化率达95%以上,且产物色泽较淡实验部分1.1仪器和试剂100mL三口烧瓶,烧杯,锥形瓶,碱式滴定管,冷凝管,分水器,电子恒速搅拌器,加热套,温度计,电炉子,电子天平乙二醇,硬脂酸,硅胶负载对甲基苯磺酸(本实验室合成),氢氧化钠标准液,50%乙醇.1.2实验步骤1.2.1合成步骤按表1正交实验水平表确定9个配方体系,准确称取乙二醇,硬脂酸和催化剂,加入三口烧瓶中,装好搅拌器,用加热套加热,同时开启搅拌器,缓慢升温到设定值,开始计时.反应结束后,停止加热,降低温度于100℃时,过滤,将溶液倒入事先准备好的装有90℃的热水的烧杯中,冷却保存1.2.2酸值测定当反应瓶中硬脂酸刚好融化时,取样(0.3~0.5g)称质量,放入锥形瓶中,用50%的乙醇溶液30mL加热溶解,加入酚酞作为指示剂用氢氧化钠标准液滴定,测其酸值,在反应结束时,再取次样,测定酸值表1L(3)因素水平表1.3分析方法酸值计算公式:AV=40×N×V/mA(温度)/℃B(时间)/hC(摩尔比)D(催化剂量)/gN-氢氧化钠浓度;V-耗用氢氧化钠体积;1:1,1m-样品质量;40-氢氧化钠相对分子量1:1.2取样测定产物的初始酸值和反应结束时产物中国煤化工的酸值,根据酸值计算硬脂酸的转化率.注:摩CNMHG收稿日期:25-12-16作者简介:吴平(1971-),男,黑龙江甘南人,讲师高师理科学刊第26卷公式:硬脂酸转化率=(初始酸值一终产物酸值)/初始酸值2结果讨论表2L(3)正交实验表C理论酸值产物酸值产率(%)色泽乳白乳白394.60微黄91较白较白94.90微黄89.61微黄较黄深黄K266.97274.43279.82276.33284.96278.17276.2788.9391.4893.279292.0292.09142.1催化剂的选用按文献[4],可知在其它条件相同的情况下,以硅胶负载对甲基苯磺酸为该反应的催化剂,硬脂酸的转化率最大,色泽最好.因此选取硅胶负载对甲基苯磺酸为该反应的催化剂采用L(32)正交实验法探讨反应温度、反应时间、摩尔比、催化剂4因素对硬脂酸转化率影响和试验结果参照表222以硬脂酸的转化率为指标进行极差分析从表2极差分析结果可知各因素影响硬脂酸转化率的主次颖序为:A>C>B>D.反应温度是影响硬脂酸转化率的最主要因素,温度越高,硬脂酸转化率越高,其次是反应摩尔比,反应摩尔比越接近1:1.1硬脂酸的转化率越高,反应时间以3h为宜,催剂用量取2g为宜温度在160℃时,硬脂酸的转化率已基本达到95%,继续提高温度意义不大.在反应物的摩尔比方面由实验结果得出1:1.1最为适合,采用其它2种摩尔比不会提高产率,而且浪费了原料.当时间大于3h时,转化率提髙不明显,并且增加反就时间还会导致产物颜色过深,副产物过多,增加产物的分离难度,还会导致生产成本的增加增加催化剂用量对转化率的提高影响很小,在生产成本方面考虑,不宜过多使用3结论本实验以硅胶负载对甲基苯磺酸为该反应的最优催化剂“,选取反应温度、反应时间、摩尔比、催化用量4因素进行L(31)正交实验由实验结果得出了最佳合成条件是:反应温度160℃,时间3h,乙二醇与硬脂酸的摩尔比1:1.1,催化剂用量为2g在此条件下,硬脂酸转化率高达95%,且产品色泽较淡参考文獻[1]李和平葛虹化工工艺学[M]北京:科学出版社,1998[2]徐光年,谢红璐乙二醇硬脂酸酯的合成的新方法[J〕安徽化工,2005,(4):34-35[3]王兰芝,张景涛林进十二合硫酸铁铵催化合成葵二酸二丁酯的研究[J].日用化学工业,200,0(4):59-60[+]周合云化妆品原料及产品分析[M].无锡:无锡轻工业大学出中国煤化工Synthetize of ethyl glylulollarauCNMHGWU Ping吴平:乙二醇硬脂酸酯的合成(School of Chemistry and Chemical Engineering, Qiqihar University, Qiqihar 161006, China)Abstract: The new ways of synthesizing ethyl gycol stearate are explored by the Lo(3)orthogonsaltests, theresult display, reaction temperature was 160C time was 3 h, the molar ratio of ethyl gycol and stearic acidwas 1: 1.1, catalyst was p-toluene sulfonic acid, which its weight was 2 g, the tansformationrate of stearicacid is up to 95%, and the colour of the product is paleKey words: steered acid; cthyl glycol stearate; synthesize; orthogonaltests; tansformationrate化工类专业主干课程教学方法和教学手段的改革王定标,陈为航,魏新利1课堂教学方法的改革化工原理、化工热力学、物理化学和控制工程基础等课程是化工类专业的主干专业基础课,学生普遍反映是比较难学的几门课,原因在于这几门课中的概念公式多、原理复杂、习题步骤多、计算量大如何利用有限的学时,提高教学效果,同时进行多种能力的培养与锻炼,是我们教学方法改革的初衷1.1调整课程结构合理组织教学内容化工原理是一门实践性和工程性很强的课程,经过2年基础课学习、习惯于以数学推理方法处理理想化模型的低年级学生,猛然转向处理复杂的实际工程问题感到极不适应,常认为“化工原理不讲理”,一些学生呈现“上课能听懂”,“下课不会用”的情况.这使学生不能尽快地完成由理及工、由基础到专业的转变.化工热力学、物理化学以及控制工程基础是理论性、逻辑性很强的课程,向来以抽象的理论,繁琐的推导计算为特点,在教学活动中存在学时紧、内容多等矛盾课堂讲授时易使学生产生枯燥和脱离实际应用的感觉,众多的公式,冗长的推导,初学者若是见到满黑板的高等数学符号会望而生畏.为此我们采用(1)克服畏难情绪;(2)课堂讲授精炼准确,制造悬念激发学生的学习兴趣;(3)提供其他辅助教学形式;(4)开展课程竞赛等方法激发学生的学习兴趣和进取精神,深受学生欢迎取得了很好的教学效果1.2利用现代化技术提高课程教学效果在课堂教学中改变传统的教学模式,采用多媒体、仿真和网络技术等现代化手段,充分发挥计算机多媒体技术声、像、动画等形象、直观的特长,将原来课堂上难以描述的内容如单元设备的内部结构、工作原理、动态操作状况等用动画和图像等加以描述2实践性环节教学方法和教学手段的改革验教学方法和教学手段的改革主要体现:1)化工原理等课程实验教学单独设课、单独评分2)为使实验教学与课堂教学有机结合,实验内容安排密切配合课堂教学进度进行,实施小循环操作;3)坚持严格管理,规范化教学,认真作好仿真、预习、提问实验、报告等环节的工作提高实验课的质量;4)坚持计算机不断线;5)积极开展计算机辅助实验教学;6)实验教学与科研紧密结合22课程设计教学方法的改革我们的主要做法:(1)制订了课程设计大纲;(2)指导教师给学生制定自己的设计条件,要求学生通过查阅资料,独立完成设计方法、设计步骤和相关设计数据的计算;(3)学生要进行技术经济比较;(4)利用多媒体课件指导学生的设计工作3考试方法的改革考试是教学过程中的重要环节,是检查教学质量和学习效果的重要手段,是反馈教与学信息的有效途径.考试方式对教学双方都有极大的影响,在某种意义上,如何考决定了如何教和如何学.我们采取1)用加强阶段测验取代批改大量的作业;2)提供多种考试方式,允许学生选择笔试或面试3)实行教考分离把好命题关对考试方式做了相应的改革4结束语1)化工类专业主干课程通过调整课程结构合理组织教学内容;采用和开发现代多媒体技术以及CAI课件;并在实验教学方法教学手段上进行改革在考试方法上进行改革等一系列改革,使化工类专业主干课程教学取得很好的效果,培养学生的综合素质2)化工类专业各主干课程教学方法和教学手段的改革是省高等教中国煤化工项目之一通过多年的探索和研究,完成了预定的目标取得了一批重要成果:学生在校CNMHG学成绩斐然录取率逐年提高;开发制作了一批CAI课件如板框过滤机演示模拟软件、聚汉百双氪⊥乙过程模拟获省优秀CAI二等奖;国家级优秀课程化工原理通过了近年来的历次复查等《作者单位:郑州大学化工学院,河南郑州450002)