废气中乙醇的测定方法

谷玉会废气中乙醇的测定方法废气中乙醇的测定方法谷玉会安徽省亳州市环境监测站,安徽236800)摘要:乙醇作为工作场所中常用的清洗剂,但《中华人民共和国国家职业卫生标准,工作场所中有毒有害物质的测定》GBZ/169-2004,无乙醇的监測方法。参照工作场所醇类化合物浓度的测定方法,用不同的吸收剂采集工作场所空气中的乙醇,采用气相色谱法测定其浓度。关键词:工作场所空气;乙醇;气相色谱法;现场空白管中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:2095-672X(2016)-0051-0DOI:10.16647/ j. enki.cn15-1369/X.2016.02014On the determination of ethanol in waste gasGu yuhui(Environmental monitoring station of Bozhou City, Anhui Province 236800)Abstract: Ethanol as a cleaning agent commonly used in the workplace, but"the people's Republic of China national occupationalhealth standards, workplace toxic and harmful substances in the determination of"GBZ/T169-2004, no alcohol monitoring method. According to the determination method of the concentration of alcohol in the workplace, the ethanol in the air of workplace was collectedith different absorbent, and the concentration of ethanol in the air was determined by gas chromatographyKey words: Workplace air; Ethanol:; Gas chromatography; Field blank tube乙醇作为一种无毒化学物质,国家未制定其检测1主要仪器和实验方法方法。《工作场所中有毒有害物质的测定一醇类化合1.1仪器设备物》GBZT16948-2004规定了监测工作场所中醇类化电子天平、7890A气相色谱仪、大气采样器、电子合物的浓度方法,但只适用于甲醇、丙醇、J醇、戊醇、皂膜流量计额、10mL大气吸收管、1OmL容量瓶、微量辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、康醇、二氯丙醇、氯注射器、色谱柱FFAP、溶剂解析活性炭管。乙醇、1-甲氧基丙醇浓度的测定。当企业要求进行环1.2试剂与材料境空气或有组织废气中乙醇监测时,为此对环境空气乙醇GR、高中国煤化工标准溶液自或有组织废气中乙醇的监测方法进行探讨研究配、质控样自配CNMHGHUANJINGYUFAZHAN 51<环境与发展监测与分析2实验原理与方法3.1标准曲线采用活性炭管和蒸馏水同时采集同一地点环境将GR及纯的乙醇用蒸馏水稀释成Omg/L、0.1空气中的乙醇,然后用气相色谱法进行分析,试验方mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/法分两组同时进行标准系列。仪器条件为:检测器温度220℃、色谱柱温实验1:采用蒸馏水为吸收液,体积为10mL,采度80℃、气化室温度200℃,高纯氮气40mL/min、高纯气流量为0.5ml/min,采气时间为60min氢40mL/min、高纯空气400mL/min;实验环境室15C实验2:采用溶剂解析活性炭管为吸附剂,采气流湿度68℃气压102.5kpa。用自动进样器分别进样量为0.5 ml/min,采气时间为6omin。采用后用蒸馏水5uL,每个浓度重复测定3次,分别用测得的峰面积对解析至lmL。采样时用THZM8型电子皂膜流量计在应乙醇的浓度绘制标准曲线。并用最小二乘法计算负荷状态下对流量进行校准,同时进行现场空白试验。标准曲线的斜率a、截距b,线性系数R,及回归方程3实验结果Y=aX+b。标准曲线的绘制及结果见表1。表1标准曲线组分保留时min)测定次数峰面积10087.061259.01354766880610128221367463501.213001226504乙醇1.72±0.811050.422473.1621854128579263387均值10421.722136.363315.2131355265745均值-空白10421.722136.363315.2131355备注Y=aX+ba=134872b08.3R=0.99963.2方法的检出限1μgmL的乙醇)做11次平行测定,L=2v2ts测定值在11支盛有1mL纯净水中加入一定量(10μL如表2。表2测定值单位:g/mL测定值0.01060.009000980.0105001030.01020.01040.01070.01070.00990.0100标准偏差0.00035检出限0.0028经过11次空白平行测定,该的检测线为样,其空白值可忽略不计,三次测得同一企业空气中0.0028μg/mL乙醇浓度相对偏差为1.06%。试验结果表明:使用色33样品数据分析谱法分析企业厂界空气中的乙醇浓度是可行的2015年6月份对亳州市某企业进行乙醇监测,监4结论测结果见表3-1、3-24.1气相色谱法测定环境空气中乙醇的检出限为从表3-2中可以看出,采用蒸馏水吸收液直接采0.0028ug/mL用,其空白值相对较大,三次测得同一企业空气中乙4.2用现场空YHs冬而和做注刘空白(A0)以中国煤化工醇浓度相对偏差为1.71%,采用活性炭作吸收剂采扣除吸收液受CNMHG支空白管经>52 HUANJINGYUFAZHAN谷玉会废气中乙醇的测定方法表3-1监测结果吸收剂采样日期采样次数采样流量I/min采样时间mn采样温度℃气压Kpa采样体积L标况体积L0.49514.8514.29蒸馏水20156.250.512101.1101.014.230.47926.414.3714.04活性炭20156.250.48325.414.4914.0.49424.9101.514.8214.61表3-2监测结果现场空白峰面积现场空白量μL样品稀释倍数样品峰面积样品量-空白(mg)样品浓度(mg/m)平均浓度(mgm')1650.10.041279658.60.61960219.2796415480.040581225.20.631217196918319.63891602.50.040882304.70.63922119.94538180.78159750.63397720.12199176.90.00308042280.6252689.8326120.067250.003010082106.40.63775120.24715历采样(但未采样)和分析全过程,取其平均峰面积为[2]中华人民共和国卫生部2007-06-13发布,中华人民采样管的空白值。采用不同的吸收剂采样,其现场空共和国国家职业卫生标准GBZ/T1692004工作场所中有毒有白的峰面积不一致,现场空白较高的采样方法,其监测害物质的测定-醇类化合物》)北京人民卫生出版社,2001结果比现场空白较低的采样方法监测结果低[3]中华人民共和国卫生部2004-12-1发布.中华人民共43溶剂解析活性炭管采样法与蒸馏水吸收液采样和国国家职业卫生标准GB1592004作场所中有毒有害物质采样规范》.北京人民出版社方法均能满足监测工作需要。蒸馏水吸收液采样法[4]中国环境监测总站环境水质监测质量办证手册编写较溶剂解析活性炭管采样法经济适用,无废物产生,组編环境水质监测质量保证手册(第二版)化学工业出版社不产生二次污染,较为环保。因此乙醇监测方法最5]国家环保总局空气和废气监测分析方法编写委员会好采样蒸馏水吸收液采样法编.空气和废气监测分析方法(第四版增补版).中国环境科学参考文献出版社[1]中华人民共和国卫生部2004-05-21发布.中华人民收稿日期:2016-04-06共和国国家职业卫生标准GBZ/T169-2004《工作场所中有毒有作者简介:谷玉会,女,汉族,现工作于安徽省亳州市环境害物质的测定》.北京人民卫生出版社,2006.8监测站中国煤化工CNMHG53