环丙烷二甲醇的合成

试骏研究环丙烷二甲醇是一种重要的精细化工中间体,为饱和环酸含量,小于5%酯化反应结状醇类化合物,其有较活泼的反应特性,且能与多种化学官束;用盐水给反应器降温至能团反应,形成非常有用的化学物质。主要用于生产药品等15℃以下,加入饱和碳酸氢些精细化学品,是目前国际市场上销量较好的抗哮喘药物钠溶液,保持物料温度低于孟鲁司特钠侧链的起始原料近年来受下游产品的拉动对15℃,调至叫H值7-8之间,留环丙烷二甲醇的需求量不断扩大,但国内生产工艺不成熟,过滤,滤液用乙酸乙酯萃取炕牡产量小,开发研究环丙烷二甲醇具有很强的现实意义2~3遍,加干燥剂干燥,过1实验工艺路线的选择滤,滤液减压蒸馏,收集60~11工艺路线环丙烷二甲醇的合成路线主要有两条。80℃馏分得到中间体环丙烷是将环丙烷二甲酸与无水乙醇混合,经酯化反应生成中间产二甲酸二乙酯。丹江友搏药业物环丙烷二甲酸甲酯;然后再经氢化锂铝还原后制得。但所得馏分加入四氢呋喃②戍业该方法在加氢化锂铝时,必须保证环境绝对干燥,否则氢化溶液中备用;在另一个经无水股醇份锂铝会与水发生反应,在短时间内猛烈放出气体容易发生处理的三口瓶中加人四氢呋8有爆炸的危险,给安全生产造成隐患。喃溶液,盐水降温至0℃以锌限宪水乙醇作溶剂,加热至75-8℃回流反应牛成环丙烷二甲铝搅拌降温至15以下滴g盒,12另一条路线是以二溴新戊二醇和锌粉为原料,用无下,在氮气保护下加入氢化锂S烷二甲醇醇。该方法缺点是反应时间较长,但合成途径较简易,所用原加准备好的环丙烷二甲酸料少且易得,成本较低乙酯/四氢呋喃溶液,常温反的2合成反应原理应10h,取样HPLC检测环丙21第一条工艺路线环丙烷二甲醇和无水乙醇在催化剂烷二甲酸二乙酯含量小于浓硫酸存在下加热至回流发生酯化反应得到中间体环丙烷1%还原反应结束。过滤滤二甲酸二乙酯。反应式见下图1。液减压蒸馏,收集85-95℃成馏分,得到产品环丙烷二甲0题醇含量98%,收率90%。0C032第二条工艺路线在装图1有搅拌器,回流冷凝器的三环丙烷二甲酸二乙酯在四氢呋喃溶液中加入氢化锂铝,口瓶中按比例加入无水乙在-10℃以下发生还原反应生成环丙烷二甲醇反应式见下醇二溴新戊二醇搅拌加热图2至回流;加入锌粉,锌粉加完后回流反应I6h。取样HPLC检测二溴新戊二醇含量小于1%,反应结束。0H5反应液趁热抽滤,滤渣去除,滤液返回三口瓶内,继续通气反应,通入碱性气体“氨气”,使溶液中卤素完全释放出来。CoOC2H5过滤,滤液减压蒸馏,收集85~95℃馏分得到产品环丙烷二图2甲醇,含量99%以上,收率75%以上。22第二条工艺路餞二溴新戊二醇经锌粉活化脱卤后自4结果与讨论身扣环。其反应式见下图3。41通过实验的验证,第一条路线里酯化反应中用到浓硫酸,还原反应中用到氢化锂铝,二者均属于危险品,给安全生乙醇产带来隐患。而且反应条件较苛刻,合成途径繁琐,工业化生产风险大,难度大,不宜采用△42第二条路线合成途径较简易,所需的原辅材料少且易得;最终的产品容易以较纯的形式分离出来,且操作简便,制图3备条件易于控制,也较为安全;虽然收率略低,但相对成本较3实验部分低,经济效益较好,比较适合工业化生产。31第一条工艺路线在装有搅拌器、回流冷凝器的三口5结论瓶中按比例加入无水乙醇,搅拌下加入环丙烷二甲酸,升温以二溴新戊二醇、锌粉为原料选用无水乙醇为溶剂、锌至回流开始缓慢滴加浓硫酸,用滴加速度控制回流速度,保粉为催化剂,持回流反应3~4h。乙醇带水向反应器中滴加无水乙醇,滴合理化学反中国煤化工摩,其工艺路线使产品收率达到加的同时蒸出乙醇控制滴加和蒸出的速度。(蒸出乙醇速度85%以上,CNMHG要大于滴加速度)继续反应4h,取样HPLC检测环丙烷二甲参考文献从略2013年第06期●牧兽医科技信息●