JB/T 6326.9-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 库仑法测定碳量

K14中华人民共和圜机械行业标准JBT6326.9-1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法库仑法测定碳量1992-06-26发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法JBT6326.9-1992库仑法测定碳量1主题内容与适用范围本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用库仑法测定碳量的方法本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中碳量的测定。测定范围:0.01%~0.20%2引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要试样在氧气流中经高温燃烧将碳氧化生成二氧化碳,以氧气作载气送入给定pH值的高氯酸钡溶液中被吸收,此时溶液的pH值发生变化。同时用带有恒定电量的脉冲电流对吸收溶液进行电解,使其回复到原始pI值,以计数器记录脉冲数,此脉冲数与碳量成正比,从而计算出试样中碳的含量4试剂与仪器41高氯酸钡4.2碳酸钡。氯化钠4.4锡粒。4.5还原铁粉4.6异丙醇。4.7硝酸银溶液(50g/)48吸收液:称取25g高氯酸钡(4.1)溶于500ml水中,加10m异丙醇(4.2),混匀4.9阳极溶液:称取100g高氯酸钡(4.1)溶解于水,加入10g碳酸钡(42),移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。4.10参比溶液:称取5g高氯酸钡(1)和3g氯化钠(4.3),溶解于100ml水中,加入数滴硝酸银溶液(4.7)·加热至60~70℃,冷却后用上面的澄清溶液。沉淀不必滤去4.11助熔剂:锡粒(4.4)或锡粒(4.4)十还原铁粉(4.6)(1+1)。4.12仪器:库仑定碳仪。5分析步骤5.1试样量称取试样0.500g。52空白试验随同试样做空白试验。机械电子工业部1992-06-26批准1993-0101实施jB/T6326.9-19925.3测定53.1按仪器说明书要求通氧气并调节其流量,接通高频感应炉电源预热30mn,开动计数器电解开关,利用电位计调整吸收液(48)pH9,0~9.5,用标准样品验证仪器确实达到正常使用状态注:1)如无定碳用高频感应炉,可用炉温1250~1300℃的高温管式炉代替。5.32将试样置于经高温灼烧过的坩埚中,加入约Ⅰg助熔剂(4.11)将坩埚送入燃烧管中,按下振荡开关,同时开动测量单元上的测量计数器。试样开始燃烧,二氧化碳被带入吸收池,电位计指针偏转,计数器开始计数,3min后电位计指针回到零点,计数停止,分析终止(指示灯亮),读出计数器上的数值6分析结果的计算按下式计算碳的百分含量C(%)=(A-B)S×100式中:A—计数器读数;B—空白试验的读数;S—仪器的灵敏度(0.5×104g);m—-试样量g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差表含量允许0.010~0.0500.005>0.050~0.1000.010>0.100~0.2000.015附加说明本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口本标准由陕西钢铁研究所、上海电器科学研充所起草。本标准主要起草人孙绍卿、安庆丰、刘抗美、黄留庆中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法库仑法测定碳量JBT63269-1992机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn