JB/T 6326.8-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝量

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T6326.8-1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法铬天青S光度法测定铝量1992-06-26发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法JBT63268-1992铬天青S光度法测定铝量1主题内容与适用范围本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用铬天青S光度法测定铝量的方法。本标准适用于镍铬及镍铬铁合金中铝量的测定。测定范围:0.050%~0.500%2引用标准GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法提要试样用混合酸溶解。高氯酸冒烟,使铬氧化至六价并以氯化铬酰形式挥发去除,残存的铬不影响铝的测定。用抗坏血酸还原铁,二价铁不影响铝的测定。pH5.7的条件下,用铬天青S显色,测量其吸光度基体元素对铝的显色有抑制作用,并有一定的背景吸收,用相同的镍量打底制作工作曲线以抵消影响4试剂4.1氢氧化钠42盐酸(密度p1.19g/ml)。4.3硝酸(密度p.42g/ml)4.4高氯酸(密度p1.67g/m)4.5氢氧化铵(密度p0.90g/ml)。4.6盐酸一硝酸混合酸:盐酸(4.2)+硝酸(4.3)(1+1)。4.7盐酸(1+1)4.8盐酸(1mo/L)。4.9硝酸(1+1)4.10氢氧化铵(1+4)4.11抗坏血酸溶液(10g/L)。4.12六次甲基四胺缓冲溶液(300g/L)。贮存于塑料瓶中4.13氟化铵溶液(5g/L)。贮存于塑料瓶中4.14铬天青S(0.5g/L)。4.15镍溶液:称取0.100g纯镍(含铝小于0.001%),用5ml硝酸(4.9)加热溶解,驱除氮氧化物,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。混匀,此溶液lml含lmg镍。4.16铝标准溶液:称取0.100g纯铝(99.9%以上)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入1g氢氧化钠(4.1),5ml水,加热至纯铝溶解完全。加入盐酸(42)酸化并过量8m,移入1000m容量瓶中,用水稀释至刻机械电子工业部1992-06-26批准1993-0101实施jB/T63268-1992度混匀此溶液1m含0.10mg铝,4.1移取2.00ml铝标准溶液(4.16)于100ml容量瓶中,加10滴盐酸(4.7),加水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含2辉g铝。4.162移取5.00ml铝标准溶液(4.16)于100m容量瓶中,加10滴盐酸(4.7),加水稀释至刻度,混匀,此溶液1m含5g铝。4.17甲基橙溶液(1g/L)5分析步骤5.1试样量称取试样0.1000g52空白试验随同试样做空白试验。53测定5.3.1将试样置于125ml三角烧杯中,加入5ml盐酸一硝酸混合酸(4,6),低温加热,待试样溶解完毕,加入5ml高氯酸(4.4)冒烟至铬氧化成六价,加盐酸(4.2)数滴挥铬。反复多次,直至不再冒出黄棕色气体为止,冷却,加水溶解盐类,将溶液与析出的硅酸一并用带橡皮头的玻璃棒移入100ml容量瓶中稀释至刻度混匀532分别移取试样上层澄清溶液和空白的试验溶液(5.2),5ml各二份,一份加入氟化铵溶液(4.15)作参比溶液,另一份作显色溶液。53.3加入1滴甲基澄溶液(4.17)。用氢氧化铵(4.10)调至溶液恰呈黄色,立即用盐酸(4.8)调至呈红色,用移液管按表1顺序加入除氟化铵以外的试剂。(每加入一份试剂后必须充分混匀)。以水稀释至刻度,混匀。温度在30℃左右时,要在2~3min内读测完毕,在20℃左右时放置5~10nn;在10℃左右时放置20min534根据铝含量的高低选用1cm或2cm比色皿在分光光度计波长550m处对参比溶液测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度后,在相应的工作曲线上查得试样含铝量表1加入试剂量试剂名称畚比濬液显色溶液5m显色10m显色50m显色「100色氟化铵(4,13)2滴盐酸(4.8)2.04.0「加入抗坏血酸以前抗坏血酸(4.11)1.51.551.5须冲洗瓶颈处粘着铭天青(4.14)2.55.02.55.0缓冲溶液(412)51054工作曲线的绘制移取与试祥相同镍量的镍溶液(4.15)6份,分别置于6个容量瓶中,根据试样的含铝量按表2加入相应浓度的铝标准溶液(4.16.1或4.16.2)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00m以下按5.3.3~5.34条进行。以不加铝标准溶液的显色液为参比溶液测量其吸光度。绘制工作曲线。jB/T63268-1992表2显色条件%0.050~0.200.20~0.50铝标准溶液5发色体积100比色皿分析结果计算按下式计算铝的百分含量AL(%)n:v,×100式中:m1—从工作曲线上查得的铝量,g;V—试液总体积,mlv,——分取试液体积,mlm——称样量,g7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3%铝含量允许差0.050~0.1000.020>0.10~0.5000.030附加说明;本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归本标准由机械电子工业部上海材料研究所起草本标准主要起草人范菊芬。中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法铬天青S光度法测定铝量JBT63268-1992机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXXXX年XX月第X版年XX月第Ⅹ印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网:htp:/ww. JB. ac cn