JB/T 9220.6-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量

BT9220.61999前本标准是对JB/Z284.687《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量》的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替11/Z284.6-87本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机「、贵阳铸造疒、沈阳铸造丿、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等木标准主要起草入:王智汉等44中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T9220.61999DDTC分离EGTA容量法测定氧化钙量代替JB/Z284Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of calcium oxide by DDTCseparation process and EGta volumetric method1范围本标准规定了化学分析方法中氧化钙量的测定。测定范围:15.00%~45.00%木标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解,挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。在pH6.5酸性条件下,铜试剂沉淀分离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀土等干扰元素。在pH12.5~13.0的氢氧化钠介质中,以三乙醇胺掩蔽沉淀分离后滤液内残存的铁、铝离子,加入钙稽示剂,用EGTA标准溶液滴定。3试剂准备3.1盐酸(密度1.19g/ml)。3.2盐酸(1+1)33氢氟酸(密度1.15g/m)。3.4硝酸(密度1,42g/mL)35高氯酸(密度1.67g/mL)3.6氢氧化铵(1+1)。3.7乙基一硫代氨基甲酸钠(铜试剂,DDTC)溶液(20%)用时配制。3.8三乙醇胺(1+1)。3.9丙三醇(1+1)。3.10氢氧化钠溶液(20%)。3.11钙指示剂:1g钙指小剂与100g氯化钠混合磨匀,烘干使用。3.12氧化钙标准溶液;称取0.8924g于105℃烘干至恒量的碳酸钙(优级纯),置于600mL烧杯中加人100mL水,盖上表皿,沿杯壁缓慢滴加盐酸(3.2)至全溶,加热,微沸片刻,冷却,移人10)m-.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg氧化钙3.13乙醇双(a-氨基乙基)醚四乙酸(HGTA)标准溶液3.13.10.01M称取3.8035 g EGTA溶于水,滴加氢氧化钠溶液(3.10)使其全溶,移入1000m容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3.13.?r值的确定:移取25.00mL氧化钙标准溶液三份,分别置于250mL锥形瓶中,以下按4,3.1-4.3.4进行。三份氧化钙标准溶液滴定所消耗FGTA标准溶液的毫升数,其极差值不得超过).05ml.,取其平均值国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01实施JB/T9220.6-1999同时进行空白试验。EGIA标准溶液对氧化钙的滴定度按式(1)计算:V,C式屮:TEGA标推溶液对氧化钙的滴定度,g/m;V1移取氧化钙标准溶液的体积,mL〔—氧化钙标准溶液含氧化钙量,g/mL;V2-标定时所消耗F(;TA标准溶液体积的平均值,mnL;V。-—空白试验所消耗E(TA标准溶液的体积,mL。4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样4.2空白试随同试样做空白试验。4.3测炷4.3.1将试样(4.1)置于25oml聚四氟乙烯烧杯中,用少量水湿润试样,加入20mL.盐酸(3.)◇ml氢氟酸(33),低温加热溶解,待大部分试样溶解后取下稍冷,加入5mL硝酸(3.4)、10mL高氯酸(3,5)加热至冒高氯酸浓门烟5-10min,取下冷却,用水冲洗内壁,再加入2mL高氯酸(3.5)继续邡热并冒高氯酸浓白烟至杯内线留2~3ml溶液。注;加热分解试样的温度不宦过高,加热溶解时间一般约需3rin4.3.2取下冷却,用水冲洗杯壁,加入20mL盐酸(3.2),加热溶解盐类,取下冷却,将溶液移入10ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。注:÷,3,1和13.2与测定三氧化一铝量的分析步骤同,稀释液可作侣、钙、镁系统测定4.3.3移取25.00m.试液,置于100mL钢铁量瓶中,加入25m水,用氢氧化铵(3.6)和盐酸(3.2)调节pH至5~6(丢入小片pH试纸,检查pH值),加人10m铜试剂溶液(3.7)用水稀释至刻度,混匀。静置2h,干过滤。注:此滤液可作钙、镁系统测定4.3.4移取25.00mL.滤液,置于250mL锥形瓶中,加入5mL三乙醇胺(3.8),摇匀放置。加入5mL丙三睥(3.9)。10m.氢氧化钠溶液(3.10)、钙指示剂(3.11)适量,用EA标准溶液(3.13)滴定至由红色转变为蓝色为终点5分析结果的计算按式(2计算氧化钙的百分含量Ca07(V…-V100%式中:”EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度,g/mL;V-—滴定所消耗EGTA标推溶液的体积,mLV.——空白试验所消耗FGTA标准溶液的体积,mL;分取试样量,g6公差实验室之间分析结果的值应不大于表1所列公差。用标祚试样校验时,其偏差不得超过表1所列142JBT9220.61999公差的1/2。表1氧化钙含量公差15.00~25.000.5>>25.00~35.0D0.7C35.00-45.00U.8