茶皂素的提取工艺研究

油脂开发粮,食b科技第18卷2010年第5期茶皂素的提取工艺研究高凯翔’,李秋庭',陆顺忠2,姚春杰(1.广西大学轻工与食品工程学院,广西南宁530004;2.广西林业科学研究院,广西南宁530001)摘要:采用新工艺提取荼皂素,即水提醇沉法。水提过程的最佳工艺条件为浸提温度60℃,液固比10:1,浸提时间2h,浸提次数3次。水提取之后再醇沉,通过试验得到最优条件为乙醇浓度90%、乙醇与浓縮液体积比4:1、醇沉温度75℃、醇沉时间2.5h,并在此条件下比较水提法和水提醇沉法,得出水提醇沉法提取率为95.2%,纯度为69.9%,提高了纯度,有利于后续精制处理。关键词:茶皂素;水提;醇沉中图分类号:TS229文獻标识码:A文章编号:1007-7561(2010)05-0022-04Study on extraction method of tea saponinGAO Kai-xiang', LI Qiu-ting, LU Shun-zhong, YAO Chun-jie(1. College of Light Industry and Food Engineering, Guangxi University, Guangxi Nanning 530004;2. Guangxi Academy of Forestry Science, Guangxi Nanning 530001)Abstract: Tea saponin is extracted by a new method, water extraction and alcohol precipitate. The opti-mum technological conditions for water- extraction are determined as follows: extraction temperature60C, the liquid-solid ratio 10: 1, extraction time 2 h, extract 3 times, The optimum technological con-ditions for alcohol precipitate are determined as follows: alcohol concentration 90%, alcohol and concen-trated liquid volume ratio 4: 1, alcohol precipitation temperature 75C and time 2.5 h. Comparing waterextraction with the new method, the conclusion is that the extraction yield of the later 95.2%, purity 69.9%It is good for refininKey words: tea saponin; water extraction; alcohol precipitate茶皂素是存在于山茶中的一类五环三萜皂苷类高,纯度比较低而且提取后色泽较深,不易后续处物质。在茶籽、茶叶、茶树茎及根系中均有分布,理6。采用新方法水提醇沉法提取茶皂素,不仅尤以茶籽中含量最多,而油茶枯(即油茶籽饼粕)中降低了相应的成本,而且提高纯度,也更加有利于后茶皂素含量亦较高。纯的茶皂素是一种熔点为223续精制处理-224℃,无色微细柱状结晶易溶于水、含水甲醇、1材料与方法含水乙醇和正丁醇中,不溶于乙醚丙酮及苯等溶1.1试验材料与试剂剂2。茶皂素是一种性能优良的天然非离子型表脱脂油茶饼粕:广西林科院。无水乙醇、香草面活性剂,具有良好的发泡分散乳化、湿润等性醛、浓硫酸、NaOH、KASO412H2O试剂均为分析能,并有抗滲、消炎、镇痛及扩张血管等作用,在工纯级别业、农业及医药卫生行业有着良好的应用前景。1.2仪器与设备目前茶皂素的提取工业上经常采取水提法43,因为水提法生产成本低,而且对环境无污中国煤化工-托利多仪器有限染但是水提法存在很大的弊端就是提取效率不公司CNMHG限公司;飞鸽牌低速离水仪奋叹留公可;鼓风式干燥箱:武收稿日期:2010-04-06作者简介:高凯翔(1985-),男,硕土研究生汉瑞华仪器设备有限责任公司;RE-52AA旋转蒸发通讯作者:李秋庭(1967-),女,广西柳城人,副教授仪:上海亚荣生化仪器厂;SHB-Ⅲ循环水式多用真网亡数粮油食品科技第18卷2010年第5期油脂开发空泵:郑州长城科工贸有限公司;UV-9100紫外可2.2提取条件探讨见分光光度计:北京瑞利分析仪器公司:500μL微2.2.1浸提温度对提取率的影响量进样器:上海求精生化试剂仪器有限公司液固比9:1,提取时间15h,提取1次,不同温1.3试验方法度对茶皂素提取率的影响如图2所示1.3.1提取工艺85脱脂茶粕→水浸提→离心分离→絮凝→离心分离→蒸发→醇沉→离心分离→蒸发→干燥→茶皂素成品。13.2茶皂素含量的测定采用分光光度计测定吸光度准确量取茶皂素溶液05mL,置于外有冰水浴图2温度对茶皂纛提取率的影响的10mL的具塞试管中,再加入8%的香草醛溶液由图2可见,随着温度的升高,茶皂素提取率逐05叫L和77%的浓硫酸5mL,混匀后置于60℃的渐增大,但温度越高,茶粕中其他物质的溶出越多,水浴中反应15mim,然后移入冰水浴中反应10min,杂质含量增加,而从色泽上看,温度越高,色泽越深,取出等混合物温度升至室温时,在最大吸收波长处对于后期色素的去除也有一定的困难。因此,选择测定其吸光度。对茶皂素标准溶液进行显色后以60℃为提取温度最合适。蒸馏水为参比液,在紫外可见分光光度计上扫描,得2.2.2液固比对茶皂素提取率的影响到其最大吸收波长在551mm处,因此用比色法测量温度60℃,提取时间1.5h,提取1次,不同液茶皂素的含量均需在551mm下进行测定。固比对茶皂素提取率的影响如图3所示。1.3.3试验操作数取粉碎好的茶粕20g置于烧杯中,按照设定的温度、液固比时间、提取次数进行茶皂素的提取,对其中的茶皂素含量进行检测,得到最优条件。水浸提之后的样液经过絮凝浓缩后,用乙醇进行沉淀,按照设定的乙醇浓度、乙醇与浓缩液的体积比醇沉温78910l12i3液固比度、醇沉时间进行醇沉,对其中茶皂素含量进行检图3液固比对茶皂素提取率的影响测,得到最优条件由图3可见,随着液固比的增大,茶皂素提取率取两份同样质量的茶粕,按上述实验操作分别逐渐升高,但液固比达到9:1时,再增加溶剂的量,采用水提法和水提醇沉法提取茶皂素,把两种方法提取率没有明显的增加,而且液固比增加使浸取液得到的样液进行吸光度测定,比较提取率和纯度中溶质浓度降低,后续浓缩溶液的工作量加大,降低2结果与分析2.1茶皂素标准曲线的绘制了工作效率因此最佳的液固比为9:1。称取茶皂素标品0.0938g,置于10m容量2.23浸提时间对茶皂素提取率的影响中,用70%的乙醇定容至100mL,即得0.9mg/mL温度60℃,液固比9:1,提取1次,不同浸提时的茶皂素标准溶液。分别量取0、0.1、0.2、0.3间对茶皂素提取率的影响如图4所示。040.50.6mL的标准液于具塞试管中,用70%的乙醇加至均为0.6mL,按1.3.2的方法测定吸光度,做标准曲线,得出曲线方程。见图1。备70591x+0.0045E猫M凵中国煤化工事的影响0.lCNMHG增多,茶皂素提取率逐渐增加,1.5h之后,提取率基本稳定,增加的比较少,而且浸提时间太长,溶质浓度增加,传质推图1茶皂素标准曲线动力减小,浸取速度下降,使生产能力降低,因此选油脂开发粮油食品科技第18卷2010年第5期择1.5h为最佳浸提时间。矾絮凝,离心分离后,收集滤液,进行醇沉实验。2.2.4提取次数对茶皂素提取率的影响2.3.1乙醇浓度的影响温度60℃,液固比9:1,提取时间1.5h,不同提醇沉温度为75℃,乙醇与浓缩液体积比为3:1取次数对茶皂素提取率的影响如图5所示。醇沉时间为1.5h,选取不同乙醇浓度分别醇沉,对茶皂素提取率的影响如图6所示。求哥75提取次数图6乙醇浓度对提取率的影响图5提取次数对茶皂素提取率的影响由图6可见,乙醇浓度越高,多糖等杂质更容易由图5可见,随着提取次数的增加,提取率也随被沉淀下来,且茶皂素在含水乙醇中的溶解性是浓度之增加但提取4次提取率增加已不明显,而且会加越大越有利于茶皂素的溶解但浓度高于9%时提大生产成本,因此选取提取次数为3次。取率的增加不明显,而且乙醇浓度越髙其挥发性越2.2.5提取条件优化强损失也就越大,综合考虑采用90%的乙醇。在浸提温度浸提时间液固比等单因素试验的2.3.2乙醇与浓缩液的体积比的影响基础上,考察各因素之间的相互影响,每份茶皂素均醇沉温度为75℃,乙醇浓度为90%,醇沉时间为提取3次,为了获得茶皂素的最佳提取工艺条件选15h,选取乙醇与浓缩液的体积比分别为1:1、2:1、择了L(33)正交试验,设计因素水平表见表1。3:14:15:1,对茶皂素的提取率的影响如图7所示。正交试验因素水平表水平因素A浸提温度/℃B浸提时间/hC液固比50交60505从表2可以看出,影响茶皂素提取率的因素的乙醇与浓缩液体积比影响大小顺序为C>B>A,即液固比影响最大,浸图7乙醇与浓缩液体积比对提取率的影响提时间次之,浸提温度影响最小。而最优的水平组由图7可见,在乙醇与浓缩液体积比达到3:合是CB3A2,即液固比为10:1,浸提时间2h,浸提时,提取率已经很高,再增加乙醇的量提取率没有明温度为60℃,提取3次在此条件下提取茶皂素,测显增加而且还造成成本增加因此选择体积比为3:1量吸光度,计算茶皂素提取率为98.1%2.3.3醇沉时间的影响表2正交试验结果及分析表A浸提温度/℃B浸提时/hC液固比提取率/%醇沉温度为75℃,乙醇浓度为90%,乙醇与浓缩液体积比为3:1,选取醇沉时间分别为0.5、1、1.5、2、295.82.5h,对茶皂素的提取率的影响如图8所示。4.797.590.850605KKKR88.6中国煤化工影响主次顺序C>B>ACNMHG间的延长,提取率优水平C3 B3A增加雯取率增幅较大;而当2.3醇沉条件的探讨萃取时间达到15h后,提取率基本达到最大且趋于按照2.2所述的水提条件提取1次,然后用明稳定,再考虑能耗问题,所以萃取时间选择15h方数据粮油食品科技第18卷2010年第5期油脂开发2.3.4醇沉条件优化验,得到的茶皂素利用比色法计算其提取率和纯度在乙醇浓度、乙醇与浓缩液体积比、醇沉时间等最后比较两者的差异,结果如表5。单因素试验的基础上,考察各因素之间的相互影响表5提取方法对提取率和纯度的影响为了获得茶皂素的最佳醇沉工艺条件选择L(3)提取方法提取率/%纯度/%正交试验,设计因素水平表见表3。表3正交试验因素水平表因素由表5的结果可以看出,水提醇沉法的纯度为水平A乙醇浓度%B乙醇与浓缩液体积比C醇沉时间h69,9%,比水提法的纯度486%提高很多,提取率虽然略有降低,但综合考虑提取率和纯度两方面,水提醇沉法依然是一种非常值得推广的方法。3结论从表4可以看出影响茶皂素醇沉提取率的因通过正交试验对水提醇沉法的工艺条件进行了素的影响大小顺序为A>B>C,即乙醇浓度影响最优化,最后得出水提的最优条件为液固比10:1,浸大,乙醇与浓缩液体积比次之,醇提时间影响最小。提时间2h,浸提温度为60℃,提取次数为3次。醇而最优的水平组合是A2B3C3,即乙醇浓度为90%沉的最优条件为乙醇浓度90%,乙醇与浓缩液体积乙醇与浓缩液体积比为4:1,醇提时间为25h,在此条件下作醇提茶皂素测量吸光度,计算茶皂素醇比4:1,醇提时间2.5h,最终的提取率能达到提最佳条件时的提取率为70.1%。952%,纯度能达到69.9%。试验比较了水提法与表4正交试验结果及分析衰水提醇沉法,水提法虽节省成本,但提取纯度不高,序号A乙醇浓度/%B体积比C醇沉时间/h提取率而水提醇沉法有比较高的纯度,有利于后续的精制52.3处理,因此对于茶皂素的提取选取水提醇沉法。56.260参考文献:[1]周素梅,王强我国茶籽资源的开发利用及前景分析[刀.中国食22233323231363.8物与营养,2004,(3):13-16[2]汪多仁茶皂素的应用开发[]北京日化,2002,67(2):15-1955.3[3]张星海杨贤强茶皂素性质及应用研究近况[冂].福建茶叶,56.2[4]陆顺忠李秋庭茶皂素提取新工艺[]广西林业科学,2001,3062.459.6(4):186-188.57,459.759.31.7[5]张可钱和油茶饼粕中茶皂素提取工艺的研究[].食品科技主次顺序A>B>C[6]廖书娟,童华荣吉当玲茶籽饼茶皂素提取及应用研究[]粮食与油脂,2005,(1):13-152.4两种提取方法对茶皂素提取率和含量的影响[7]Indresh khanna, Ramachandran Seshedri and Tiruvenkata R, Sea-称取20g茶皂素,按照22所确定的水提条件hadn. Sterol and lipid components of green Thea sinensis[.lhto进行茶皂素的提取实验,最后得到的茶皂素利用比hemistry,1974,13(1):199-202.色法计算其提取率和纯度按照22所确定的水提8]傅春玲洪奇华阮辉等茶皂素定量测定方法的研究[冂杭州条件与2.3所确定的醇沉条件进行水提醇沉的实大学学报,1997,24(3):239-241.每英国食品安全局更新与儿童多动症有关的食品颜色添加剂名单近日,英国食品安全局更新了与儿童多动症有关的六种食品颜色添加剂的名单将两家公司生产的食品添加剂列入安全食品添加剂的名单,这两家公司为 Minara foods公司和 Polestar Foods公司。另外, Subwaychain三明治餐厅和 Legoland Windsor \'s pick \'nI混合糖果也多动症的食品颜色添加剂。这六种食品添加剂颜色为:日落黄中国煤化工可能会导致儿童为E104)、淡红(编号为E122)、诱惑红(编号为E129)、柠檬黄(编号为E102CNMHG目前该局希望通过此名单,鼓励食品行业自愿加入到禁止使用上述六种颜色的食品添加剂行列的法令中。此法令已于2008年11月被英国政府批准。