干燥过程对聚烯烃催化剂用载体硅胶物性的影响 干燥过程对聚烯烃催化剂用载体硅胶物性的影响

干燥过程对聚烯烃催化剂用载体硅胶物性的影响

  • 期刊名字:石化技术与应用
  • 文件大小:319kb
  • 论文作者:曲其昌,刘文霞,张翠玲,王海,张平生
  • 作者单位:中国石油兰州化工研究中心
  • 更新时间:2020-08-11
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论文简介

第26卷第2期石用Vol, 26 No. 22008年3月Petrochemical Technology ApplicationMar.2008研究与开发(146~149)干燥过程对聚烯烃催化剂用载体硅胶物性的影响曲其昌,刘文霞,张翠玲,王海,张平生(中国石油兰州化工研究中心,甘肃兰州730060)摘要:采用厢式干燥和离心喷雾干燥2种干燥方法,对聚烯烃催化剂用载体硅胶滤饼的干燥效果进行了比较,并研究了干燥过程对硅胶物性的影响。结果表明,厢式干燥法制备的硅胶流动性差,其比孔容、孔径亦小于离心喷雾干燥法制备的硅胶。采用离心喷雾干燥法对硅胶滤饼进行干燥时优化的工艺条件为:硅胶滤饼打浆转速600r/min、打浆时间40~50min,浆料中总固物质量分数14%~16%、喷雾干燥机的离心转速12000r/min。在此条件下,可得到比孔容为1.40-1.60mL/g、孔径为18.0022.00m、比表面积为29000~350.00m2/g、平均粒径为4900-58.00μm的硅胶产品关键词:硅胶载体;干燥;厢式干燥;离心喷雾干燥;聚烯烃;催化剂中图分类号:TQ028.6’7;TQ325.1文献标识码:B文章编号:1009-0045(2008)02-0146-04在聚烯烃催化剂用载体硅胶的生产中,干燥首先将硅胶滤饼加入打浆槽中,使其在高速搅拌下单元的能耗最高,此操作单元不仅关系到产品的打浆匀化一段时间,将滤饼中的大颗粒粉碎。当其成本,而且对载体硅胶的质量也有着非常重要的具有很好的流动性时,用浆料输送泵将物料送入胶影响。载体硅胶呈三维网状结构,即使经过板体磨中在此将物料进一步研磨成细腻光滑的浆框过滤机压滤或离心处理后,其滤饼含水质量分料。细磨后的浆料放至搅拌槽中,其内的部分浆料数仍超过85%。当滤饼受到机械搅拌或震动等通过加料泵送入喷雾干燥机进行干燥,另一部分浆外力作用时,就变成具有一定流动性的糊状物料则返回打浆槽。喷雾干燥系统工艺流程见图2。料,它是一种典型的触变性物料。采用不同的干浆料先进入高速离心喷雾干燥机在离心力的作用燥方法得到的硅胶产品其物性差别较大。笔者下使其分散成细小颗粒然后与热风相遇进行传就厢式和离心喷雾2种干燥方法对硅胶滤饼的热传质,此过程中小颗粒浆料中的水分瞬间汽化干燥效果进行了比较,并研究了干燥过程对硅胶从而达到干燥的目的。干燥好的粗颗粒产品从干物性参数的影响。燥机底部排出,细颗粒随热风从塔顶进入旋风分离器,微细粉料则由袋式除尘器收集。1实验部分1.1原料及设备硅胶滤饼,含水质量分数为85%。脱盐水,去喷雾「燥机总硬度(以CaO计)小于0.02mg/L,pH值为6.7-7.6。干燥烘箱,功率3.3kW,温度0~300℃,北京光明医疗仪器厂生产。离心喷雾干燥机,GLP打浆槽;2一浆料输送泵:3一胶体磨;4一搅拌槽150型,处理量18-21kg/h,西宁3419厂生产图1浆料匀化系统流程1.2千燥流程厢式干燥首先将硅胶滤饼置于干燥烘箱内干燥,再将干燥后的硅胶滤饼进行研磨,经筛中国煤化工资助项目(项目名称分得到产品硅胶。CNMHG号040405-03-00)Ax、-,,。一州人高级技师,长期喷雾干燥浆料匀化系统流程示意见图1。从事聚烯烃工艺研兖工作。第2期曲其昌等.干燥过程对聚烯烃催化剂用载体硅胶物性的影响147在网状结构中,使滤饼成为不能流动的块状固体,只有在外力的作用下,将其网状结构破坏,水分才会从网络中流出来,物料才具有流动性,但放置一段时间后,水分又会回到网络中去,再次成为不流动的固体,这种典型的触变性给干燥带来一定困难。根据滤饼的这种触变特性,必须对喷雾于燥机;2一旋风分离器;3一袋式除尘器:4一引风机其进行打浆匀化,使其具有一定的流动性后才能图2离心喷雾干燥工艺流程进行喷雾干燥3-。考察了打浆转速和打浆时间2结果与讨论对浆料匀化效果的影响,结果见表2。2.1厢式干燥工艺条件对硅胶物性的影响豪2硅胶滤饼打浆条件对浆料匀化效果的影响实验室的干燥烘箱为最简单的厢式干燥项日实验1实验2实验3实验机。在对载体硅胶滤饼进行厢式干燥实验时,打浆转速/(r·min)300600600600考察了不同干燥温度下干燥时间对硅胶滤饼含打时/m20-3020-3040~5060~80一般较好好水量的影响,结果见图3分层时间/min由表2可见,控制打浆转速为600r/min、打·输邮长浆时间为40~50min时,浆料匀化效果好,完全可满足喷雾干燥的要求2.2.2浆料的总固物含量对硅胶产品粒径的影响载体硅胶产品除了对其比孔容、孔径和比表时间面积有很严格的要求外,还有2项重要的指标,干燥温度:O-120℃;△-160℃即产品的平均粒径和硅胶的流动性。前面的3图3在不同干燥温度下干燥时间对硅胶滤饼含水量的影响项物性指标主要与硅胶的反应制备过程有关,后由图3可见,在不同的干燥温度下,随着干2项指标则与干燥过程直接相关,浆料的总固物燥时间的延长,滤饼中的含水量均逐渐降低;含量(质量分数下同)和匀化效果直接影响着硅160℃恒温下,滤饼的失水率比120℃恒温时要胶的平均粒径及其流动性。在相同的喷雾干燥快,且其达到最低含水量的时间也较短。表1为条件下,考察了浆料的总固物含量对硅胶平均粒120,160℃2种干燥温度下硅胶的物性对比。径的影响,结果见表3。囊1不网干燥温度下的硅胶物性表3浆料总固物含量对硅胶平均粒径的影响干爍温度/℃实验编号(浆料中的总固物)/%硅胶平均粒径/m项目比孔容/(mL·g1)27孔径/nm17.135.00比表面积/(m2·g1)386.00由表1可见,在120,160℃2种温度下干燥的硅胶,其比孔容和孔径均差异不大。由表3可见,在相同的喷雾干燥条件下,浆2.2离心喷雾干燥工艺条件对硅胶物性的影响料中H中国煤化工平均粒径就越2.2.1滤饼打浆工艺条件对匀化效果的影响小;在中总固物质量硅胶滤饼中的水质量分数虽然高达85%,但分数CNMHG足聚烯烃催化由于其三维网络状结构的特性,将水分全部包裹剂硅胶载体平均粒径约为50.00μm的要求148石化技术与应第26卷2.2.3匀化效果对硅胶粒子形状及流动性能的4喷雾干燥工艺条件影响项目匀化效果的好坏决定着硅胶的粒子形状及水的蒸发能力/(kgb)其流动性的优劣。由图4可见,浆料匀化好处理量(kgb2)时液滴遇到热风后,表面水分均匀蒸发,最终形卹(浆料总固物)/%入口风温度/℃300-320成一个球状硅胶颗粒;浆料匀化差时,液滴遇热出口风温度℃90-120风后,表面水分不能均匀蒸发,液滴内部被蒸发的水分就会从薄弱点喷出,形成异状硅胶颗粒;浆料匀化一般时,未打散的滤饼小块被转盘抛出表5干燥机高心转速对硅胶平均粒径的影响后,就会形成一个带棱角的硅胶颗粒。实验编号离心转速/(rmin1)平均粒径/μm270002200027.101200052,001000056.00图4不同匀化效果下液滴的干燥进程61.00考察了浆料匀化效果对硅胶流动性的影响,结果表明,浆料的匀化效果好,载体硅胶的由表5可见,干燥机离心转速越高,硅胶平流动性就好。因此,要制备出流动性很好的载均粒径越小。鉴于此,在一定的工艺条件下,通体硅胶产品,一定要控制好打浆匀化这一关键过调整离心转速可制备出所需平均粒径的硅胶。操作。当离心转速达到12000r/min时,所得硅胶的平22.4离心转速对硅胶平均粒径的影响均粒径为52.0μm,符合聚烯烃催化剂对硅胶载在离心喷雾干燥过程中,浆料进入喷雾干燥体平均粒径的要求。因此,选择喷雾干燥机的离机内,通过高速旋转的转盘,在离心力的作用下,心转速为12000r/min将匀化的浆料雾化,雾滴遇热风后被迅速干燥,2.2.5优化工艺参数下的硅胶物性成为球状细颗粒的硅胶产品。喷雾干燥机的采用离心喷雾干燥机,在硅胶滤饼打浆转速转速,直接影响着浆料的雾化效果和产品的质为600r/min、打浆时间为40~50min以及浆料量,更主要的是影响着硅胶的平均粒径。在表4中总固物质量分数为14%~16%、喷雾干燥机的所列的喷雾干燥工艺条件下,考察了干燥机离心离心转速为12000r/min的优化工艺参数下,制转速对硅胶平均粒径的影响,结果见表5备了4批硅胶(1-4),其物性见表6。衰6高心喷雾干燥优化工艺参数下的硅胶物性比孔容/(mL·g1)1.541.601.551.40-1.60孔径/mm16.00-25.00比表面积/(m2·g1)342.250.00-350.00堆密度/(g·mL“)0.28-0.32(Na20)/%0.110.12k(Fe2O3)/%0.04<0.10(Al2O3)/%0.18中国煤化工<0.25平均粒径/57,62CNMH00-60.00聚烯烃催化剂用载体硅胶的性能指标。第2期曲其昌等.干燥过程对聚烯烃催化剂用载体硅胶物性的影响由表6可见,4组数据较为平行,重复性好;[3]王海曲其昌,姚培洪聚烯烃催化剂载体硅胶活化条件的研所得硅胶产品的比孔容为1.40~1.60mL/g、孔究[J]石化技术与应用2007,25(1):9-1径为18.00~22.00mm、比表面积为290.00[4]李矬国赵丽娟,潘水康,等组合干燥应用及进展[J]化学工程,2006,34(1):8-9350.00m2/g、平均粒径为4900~58.00μm,均5]刘柏平,任晓红,阳水荣等硅胶负载型聚烯烃催化剂硅胶达到聚烯烃催化剂用载体硅胶的性能指标;且采载体孔结构分析[冂].中国有色金属学报,1996,5(增刊):用离心喷雾干燥法制备的硅胶产品其比孔容和450-452.孔径较厢式干燥法的(见表1)高。[6】 Mujumdar A S, Passos M L干燥研究和发展中的创新技术和趋势[J].化工进展:干燥技术专刊,1999,18(S):2-93结论[7]查国才,离心喷雾干燥机[]中国材料科技与设备,2007(4):15-19a厢式干燥法制备的硅胶流动性差,比孔容和孔径较离心喷雾干燥法的低,且不能连续相关文献链接:生产。[1]罗杰盛,姚培洪,曲其昌催化剂载体硅胶的制备及应用[]b.采用离心喷雾干燥法对硅胶滤饼进行干甘肃化工,2005,19(4):29-32燥时,优化的工艺条件为:硅胶滤饼打浆转速[2孙春燕,刘伟,景振华,等茂金属催化剂载体的应用研究1600r/min、打浆时间40~50min,浆料中总固物硅胶的性质与热活化过程[].石油炼制与化工,2003,34(5):5-9质量分数14%~16%、喷雾干燥机的离心转速[3]孙春燕,刘伟,景振华,等茂金属催化剂载体的应用研究Ⅱ12000r/min。在此条件下,可得到比孔容为间规选择性茂金隅催化剂的负载化[门].石油炼制与化工,1.40~1.60mL/g、孔径为18.0~22.0mm、比表面2003,34(9):28-31积为290.00~350.00m2/g、平均粒径为49.004]刘瑞春,王欣硅胶干燥系统挖潜增效的新途径[J]化工生58.00μm的硅胶产品,完全能够满足聚烯烃催化产与技术,2003,10(6):37-38[5]杜和兵.影响硅胶质量因素的探索[J].内蒙古石油化工剂用载体硅胶的性能指标。2001,27(4):188.[6]刘柏平,任晓红,阳永荣,等硅胶负载型聚烯烃催化剂的研参考文献:究Ⅵ用SEM研究硅胶载体的宏观和微观形态[J]化学反[1]朱洪法催化剂载体[M],北京:化学工业出版社,1980:454应工程与工艺,2000,16(3):228-2322]曲其昌,罗杰盛,姚培洪,等,干燥方式对硅胶性能的影[7]胡建人微波快速烘干硅胶的生产工艺研究[]包装工程响[].石化技术与应用,2006,24(4):275-2771999,20(1):14-18Influence of drying process on physical property ofsilica gel carrier for polyolefine catalystQu Qichang, Liu Wenxia, Zhang Cuiling, Wang Hai, Zhang PingshengLanzhou Petrochemical Research Center, Petro China, Lanzhou 730060, ChinaAbstract: The filter cake of silica gel used as the drying process were: the beating rotate speed 600 r/carrier of polyolefine catalyst was dried by compart- min, the beating time 40-50 min, the mass fractionment drying and centrifugal spray drying respective- of total solid 14%-16% and the centrifugal speedly. The drying effect of the two kinds of drying of spray dryer 12 000 r/min The silica gel productprocess were compared, and the influences of the with specific pore volume 1. 40-1 60 mL g, aper-drying process on physical property of silica gel car- ture 18. 00-22 00 nm, specific area 290. 00rier were studied. The results showed that the fluidity 350. 00 m/g and the average particle size 49.00of the silica gel dried by compartment drying was not 58.00中国煤化工ood, and the specific pore volurwere smaller than that dried by centrifugal spray mentHCNMHGg: polyolefine:drying. The optimum conditions of centrifugal spray catalyst

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