鳖甲的提取工艺研究

2005年11月中成药November 2005第27卷第11期Chinese Traditional Patent MedicineVol 27 No 11以BW2为基础,增加甘油比例,以期缩短栓剂融变时表3中药提取物对基质耐热性和融变时间的影响间。称取明胶(20g)3份,以适量的水浸泡,待其充分溶胀中药量/g融变时间(mn)37℃未软化时间(min后置水浴中加热使之完全溶解;分别加入甘油70g,90g,100原粉栓剂提取物栓剂原粉栓剂提取物栓剂g,搅拌使混合均匀;继续加热蒸发除去部分水分,减重法控≥1800.2542制使其分别为明胶甘油水=2:7:1(M2:G7:W1),明胶甘油水=2:9:1(M2:C9:W1),明胶甘油水=2l:1(M2:G1:W1),又得到3种基质(BG1,BC2,BC3)。4结论与讨论称取基质BG1,BC2,BC3适量,按每粒栓剂中药提取物增加甘油明胶基质中水、甘油的用量都能明显缩短中药0256g(相当中药原粉0.5g),分别测定栓剂的融变时间和栓剂(原粉和提取物栓剂)融变时间和耐热性,尤其是融变耐热性,与中药原粉(0.5g)栓剂进行比较。结果(见表2)时间,只是缩短的程度有差异。表明两种栓剂的融变时间和37℃未软化时间,随着甘油用以中药提取物替代中药原粉也能缩短栓剂的融变时间量增加而明显缩短。并且对其耐热性影响较小。本试验提示对中药栓剂中的植物性成分应该进行提取和纯化;充分利用现代化的提取和分表2基质中甘油用量对栓剂耐热性和融变时间的影响离技术,对中药进行有效成分的提取和分离,也有利于加快明胶:甘油:水融变时间(mn)37℃未软化时间(min)中药现代化发展的步伐。原粉栓剂提取物栓剂原粉栓剂提取物栓剂以苦参、蛇床子炉甘石原粉制备的栓剂,已经用于临床2:7:1(BC1)并且疗效确切。用中药提取物替代原粉制成的栓剂,在药效2:9:1(BG2)76≥540学和临床方面的观察,还有待于深人研究。2:1:1(BG3)66≥600参考文就22.3中药用量的设计1]毕殿洲药剂学[M]:第4版北京:人民卫生出版社,1990称取基质BC3(明胶甘油水=2:11:1)适量,按每粒栓剂中药提取物0g,0.13g,0.256g(相当中药原粉0g,[2]中华人民共和国药典(二部)[S].北京:化学工业出版社025g,0.5g)制成栓剂,并与相应含量的中药原粉栓剂(加2000.附录8:74.3]奚念朱药剂学[M].第3版.北京:人民卫生出版社,1994入中药原粉0g,0.25g,0.5g)做对照,分别测定两者栓剂的融变时间和耐热性。结果(见表3)表明栓剂的融变时间和37℃末软化时间,随着中药栓剂中的原粉用量增加而明量5]屠锡德,张钩寿,朱家壁药剂学[M北京:人民卫生出版社,增加,以中药提取物替代原粉能显著缩短栓剂的融变时间,2002.866但对37℃未软化时间影响较小。鳖甲的提取工艺研究刘强,喻教,吕志平(广州同和南方医科大学中医院,广州510515)关键词:鳖甲;提取工艺;正交设计中图分类号:R284.2文献标识码:B文章编号:1001-1528(2005)1134201鳖甲为鳖科动物鳖 Trionyx sinensis Wiegmann的背甲。煎入药。为了寻找鳖甲的最佳水提取工艺,本文以提取液中其味咸性微寒。具有滋阴潜阳,软坚散结,退热除蒸的功的含氮量为指标,采用正交试验设计法对其提取T艺进行优效。常用于阴虚发热,劳热骨蒸,虚风内动经闭等症。其选。主要化学成分为氨基酸蛋白质、动物胶微量元素等2。由1中国煤化工于其有效成分煎出需要时间较长,在临床上常用其醋制品另标准);所用浓硫酸、无水CNMHG收稿日期:200503-2作者简介:刘强(1968-)男硕士,主要从事中药新剂型及中药新药研究,电话02061648264。2005年l月中成药November 2005第27卷第11期Chinese traditional Patent Medicine硫酸钠、硫酸酮、氢氧化钠硼酸均为分析纯;鳖甲购于广州表2正交试验表L(34)清平中药材专业市场,经南方医科大学中医系刘传明鉴定为试验号D含量(%鳖科动物鳖 Trionyx sinensis wiegmann的背甲。0.38072方法与结果2.1鳖甲的炮制1232313120.39760.3220.812称取鳖甲20g,按照《中国药典》2000版一部附录规定0.8345的烫法进行炮制处理,用眇子炒至表面淡黄色,取出,醋淬20.8967(用量约为20%),去除残肉,60℃干燥,按细度不同的筛子筛出16目、40目、80目约粗粉备用。2.2正交试验设计称取鳖甲粉末20g,按1(34)正交表中各试验条件分6789KKK1222332L.33080.3670.8620.790.8480.7820.8470.896别提取,提取液滤过浓缩,定容至50mL因素水平见表1。0.表1试验因素水平表0.9120.0800.0530.l47因素粉碎度(目)加水量(B)表3方差分析因素偏差平方和自由度F比F临界值显著性236.76519.00020.14719.000误差0.032.3鳖甲含氮量测定精密移取20m提取液,按《中国药典》200版一部录1项下氮测定法(常量法)进行测定。另外精密移取20表4工艺验证试验结果mL蒸馏水同法测定,作为空白试验,结果消耗H12SO,试验号含氮量(%)RSD(%)0.31mL。本试验所用H2SO4滴定液浓度为0.05027mlL1。提取液含氮量按下公式计算21.39301.3892含氮量(%)=(样品滴定m数-0.31)×1.401×0.05021x50上述验证结果,提取物中含氮量虽少于最佳提取方案20×20×1000x100%AB1C3的提取量,但节省了提取时间,也有效地达到了提取2.4结果分析的效果,说明该工艺稳定可行。本试验以含氮量作为鳖甲提取效果的评价指标,结果见3讨论表2本试验通过正交试验考察了药材的粉碎度、加水量、提方差分析见表3。取时间对鳖甲提取效果的影响,通过对提取液中含氮量的测从极差大小分析可知,各因素对鳖甲提取效果的影响程定,优选出最佳提取工艺条件,并对其进行了验证试验,结果度依次为A>B>C,方差分析也表明粉碎度(A)对提取效果表明该工艺稳定,省时,简便,为鳖甲制剂的生产和临床应用具有显著性意义,同时结合均值,确定最佳提取方案为提供了试验依据。A3B1C3。因提取时间对提取效果没有显著性影响,而提取时参考文献:间的均值2和3仅相差0.003,所以选择2水平作为提取时间,即将药材粉碎成80目粗粉,加水量为8倍,提取1次时1]中华人民共和国药典一部[S].北京:化学工业出版社,200间6h。2.5工艺验证试验[2]张远名,黄慧月,郑健,等.龟板鳖甲炮制前后化学成分的为考察上述优选提取工艺的稳定性按优选工艺条件重变化[J中国药学杂志,1989,24(1):2628复试验3次,结果见表4。中国煤化工CNMHG1343