JB/T 11145-2011 X射线荧光光谱仪

ICS 17.180.99N 33备案号: 34835- -2012JB中华人民共和国机械行业标准JB/T11145- -2011X射线荧光光谱仪X-ray fluorescence spectrometer2011-12-20发布2012-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布JB/T 11145- -2011目次前言.范围.2规范性引用文件.....4要求4.2使用性能.....4.3技术指标.4.4安全 和防护.4.5外观质量.5.1测试条件.5.试验使用的主要仪器、仪表6.2 光谱仪稳定度(RR)的测试.仪器计数线性的测定.6.4探测器能量分辨率的测定.6.5散漏射线 空气比释动能率测试..........................................56.6X射线管电压及管电流稳定度测试.6.7外观质 量检验.......7检验规则.7.1出厂 产品检验.....7.2型式检验.8标志、包装、运输和贮存.8.1标志...............8.28.3运输和贮存.6JB/T 11145- -2011前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国试验机标委会(SAC/TC122) 归口。.本标准负责起草单位:辽宁仪表研究所。本标准参加起草单位:丹东射线仪器集团股份有限公司、深圳市华测检测有限公司。本标准主要起草人:武太峰、王艳丽、崔万福、孙华山。本标准为首次发布。JB/T 11145- -2011X射线荧光光谱仪1范围本标准规定了x射线荧光光谱仪的术语和定义、技术条件、检验规则、测试方法、标志、包装、贮存和运输等要求。X射线荧光光谱仪(以下简称光谱仪)。本标准适用于包括顺序式和多通道同时式的波长色散X射线荧光光谱仪，元素分析范围从钠(Na)到铀(U)， 元素含量分析范围10 4%~99.99%的光谱仪。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191- -2008包装 储运图示标志( ISO 780:1997，MOD)GB/T 1184-1996形状和位 置公差未注 公差值(eqv ISO 2768-2:1989)GB/T 13384机电产 品包装通用技术条件JB/T 9329- -1999仪 器仪表运输、运输贮存基本环境条件及试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1综合精度comprehensive precision是用同一样品在尽可能一致的条件下多次测量结果的重现程度，测量结果以相对标准偏差RSD表示。相对偏差愈小，精度愈高。测量过程应有各种部件运动，测试这些部件的到位精度即精度测试。3.2稳定度stability仪器的稳定度用相对极差RR表示，即测量过程中最大值与最小值的差与平均值之比。3.3探测器能量分辨率energy resolution of detector计数器输出的脉冲的幅度分布与入射X射线能量对应关系称为能量分辨率。3.4仪器的计数线性instrument counting linearity在X射线源电压一定时，改变电流，测量各点计数率，各种计数器在仪器允许最大计数率以内的偏差值用CD表示。3.5高压稳定度high voltage stability用数字电压表测量负载上的取样电压，计算其平均值和相对极差RR.4要求4.1 环境条件光谱仪应在下列环境下正常工作:a)环境温度为20'C士5°C;JB/T 11145- -2011b)相对湿度为30%~80%;c)电源电压为220VX (1土10%);d)电源频率为50Hz士1Hz;e)电源容量不低于整机额定功率的2倍;f)接地电阻不大于492;g)光谱仪供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰;h)如需冷却水，水质应符合X射线管要求的标准，光谱仪周围环境不应有易燃和腐蚀性气体，尘土及振动。4.2使用性能光谱仪整机应具有以下配置和功能:a)进样系统、分光系统和自动控制管电压、管电流升/降功能;b)设定光谱仪控制单元中的各项控制参数;c)相应的光谱仪控制、数据采集软件;d)定量分析软件和通用荧光数据处理软件，有扫描通道时还应具有元素自动定性处理软件;e)仪器校准和故障诊断测试功能。4.3技术指标4.3.1光谱仪精度以相对标准偏差 RSD表示，要求RSD在平均累计计数不小于2X 10时的相对偏差，X射线管功率在1kW及以上的光谱仪精度值RSD不大于0.096%;X射线管功率在1kW以下的光谱仪精度值RSD不大于0.5%。4.3.2光谱仪稳定 度的测试结果用相对极差RR表示，要求在平均累计计数不小于2X10°时，x射线管功率在1 kW及以上的光谱仪相对极差RR不大于0.8%; X射线管功率在1 kW以下的光谱仪相对极差RR不大于5%。4.3.3光谱仪探测器 能量分辨率:流气正比计数器不大于40%，封闭气体正比计数器不大于50%，闪烁计数器不大于60%。4.3.4 X射线管功率在1 kW及以上的光谱仪计数系统线性计数偏差不大于2%，X射线管功率在1 kw以下的光谱仪计数系统线性计数偏差不大于4%。4.3.5光谱仪计数 器高压稳定度RR不大于0.1%。4.3.6 X 射线管功率在1 kW及以上的光谱仪，X射线发生器高压及管电流稳定度RR不大于0.01%;X射线管功率在1kW以下的光谱仪，X射线发生器高压及管流稳定度RR不大于0.1%。4.3.7光谱仪主 轴圆跳动公差按GB/T 1184- 1996选用5级。4.4安全和防护4.4.1光谱仪应设有 X射线防护装置:a)正常操作时，人体的任何部位都不允许进入机壳内部;b) X射线源与防护罩具有联锁装置，当打开机壳时，即切断X射线管的高压电源或关闭射线束出口。4.4.2额定功率下， 打开射线源，距离防护罩外表面5 cm的任何位置，射线空气比释动能率均不得超过25 μGy/h (2.5 mR/h)。4.4.3光谱仪应设有保护装置:a)当管电压、管电流、运行功率超过额定值5%时，或无管电压时应能自动切断高压;b)如果需要冷却装置，出水口流量、压力、电导值超过规定值时，应能自动切断高压。4.5外观质量4.5.1表面镀层应坚固， 无脱落现象。4.5.2零件加工表面不应 有碰伤和划伤。2JB/T 11145- -20114.5.3非加工和 易锈表面应有防锈措施。5测试条件和主要仪器、 仪表5.1测试条件除特别指明外，所有试验的环境条件按4.1给出的条件执行。5.2试验使用的主要仪器、 仪表a)最大允许误差为0.5级的交、直流电压表和电流表;b)500V和2500V兆欧表;c)最大允许误差为土0.006%的七位数字电压表和最大允许误差为士0.03%的五位数字电流表;d)最大允许误差为土10%的剂量仪:e) 1级准确度的千分表和扭簧比较仪;f)频率50MHz双踪示波器。6试验方法6.1 精度(RSD)的测试精度以10次连续重复测量的相对标准偏差RSD表示。每次测量都必须改变机械设置条件,包括晶体、计数器、准直器、20角度、滤片等。用公式(1) ~公式(4)表示:_δRSD=o=三X 10....N= SN ...................... (2)旨n.................................. (3)2(N,-N)δ=\=Ln-1式中:8---n次测量的标准偏差;N--n次测量的平均计数值;I-- i 次测量的计数率;T--测量时间;n---测量次数。连续10次测量中，如果数据超出标准规定值，实验应重做。先对各运动部件单独进行重现性测试，每次只改变测试条件1 (见6.1.8)中的一个运动部件。6.1.1 2θ 角重现性试验条件1在2 θ=Cu-Ka光谱峰位置测量，条件2在20= Cu-Ka光谱峰位置+ 10°测量。6.1.2准直器重现性试验测试条件1在粗准直器下，测试条件2在细准直器下测量。6.1.3发生 器重现性试验X射线管功率在1kW及以上的光谱仪，测试条件1在20kV、10mA的条件下，测试条件2在50 kV、20 mA的条件下测量; X射线管功率在1 kW以下的光谱仪，条件1在40 kV、最高毫安值的条件下，测试条件2在低于测试条件1下测量。6.1.4晶体交 换器重现性试验测试条件1用LiF200、闪烁计数器测量，测试条件2用2号晶体、流气正比计数器测量。JB/T 11145- -20116.1.5初级滤片 重现性试验(无滤片不做)测试条件1在加滤片的条件下测量，测试条件2在无滤片的条件下测量。6.1.6光阑重 现性试验测试条件1在光阑为30mm的条件下测量，测试条件2在光阑为20mm的条件下测量。6.1.7样品杯重现性试验分别用多个样品杯测量，每个测量-次。以上测试只计算测试条件1的结果，测试条件2只测量1s,不计算结果。6.1.8综合精度 测试测试条件1:纯铜或黄铜样品，测量Cu-Ko光谱，LiF 晶体，细准直器，加滤片，闪烁计数器，真空光路。设置管电压和管电流，使X射线管功率在1 kW及以上的光谱仪使Cu-Ka的计数率为(100~500) kCPS; 计数时间20s, X射线管功率在1 kW以下的光谱仪使Cu-Ka的计数率为(1~10) kCPS,可延长测量时间，使累计计数不小于2X10。测试条件2:纯铝样品，测量Al-Ko光谱，PET 晶体，粗准直器，无滤片，流动气体正比计数器，真空光路，计数时间30s。条件1和条件2交替测定，每个条件分别测定10次，若仪器有样品自旋装置，应使样品自旋。测量完后分别计算Cu-Ka及Al-Koa的测量结果。本项测试用于检验顺序式和复合式光谱仪，以及同时式光谱仪中的扫描道。检验同时式仪器中的扫描道时，测试条件中的变化因素视具体仪器而定。对只具有固定通道的同时式光谱仪，只做6.1.3及6.1.7。6.2光谱仪稳定度 (RR)的测试光谱仪的稳定度用相对极差RR表示，见公式(5):N式中:Namax--测量过程中最 大计数值;Nmin-测量过程中最小计数值;N--- 整个测量的平均计数值。测试方法:闪烁计数器测量黄铜样品的Cu-Ka光谱，正比计数器测量Al-Ka光谱，适当设置高压及管电流值使累计计数不小于2X10%, X射线管功率在1 kW及以上的光谱仪计数时间40s, X射线管功率在1 kW以下的光谱仪计数时间可加长，使累计计数不小于2X10。仪器恒温化8h以上，高压打开稳定1h后连续测量6h,测量期间不能进行仪器校准。稳定度的测试结果用相对极差RR表示。X射线管功率在1kW及以上的仪器6h稳定度RR不大于0.8%; X射线管功率在1kW以下的光谱仪6h稳定度RR不大于5%。对同时式X射线荧光光谱仪，测量可选择-一个闪烁计数器通道及一个正比计数器通道或扫描道进行。6.3仪器计数线性的测定6.3.1 X 射线管功率在1 kW及以上的光谱仪分别对闪烁计数器及正比计数器测试，闪烁计数器测量Cu-Ka光谱，正比计数器测量Al-Ka光谱,X射线高压设置为20kV~30kV，电流分别为5mA、10mA、15 mA、20 mA、25 mA、30 mA、...测量各点的计数率，计数时间取10s，每个电流点测量3次，取平均值，记录为I，2, I3, ... In,一直测量到仪器允许的最大计数率。以5 mA点的计数率为基准计算各点的理论计数率W,=IXn,偏差CD=|Wn- I|/W,.X 100%，所有各点的CD应不大于2%。对多通道X射线荧光光谱仪，应对固定道及扫描道分别进行。4JB/T 11145- 20116.3.2 X 射线管功率在1 kW以下的光谱仪对于小功率仪器，最后一点的电流应达到X射线管的最高允许电流，向下按比例选取8点~10点，测量方法同6.3.1;所有各点的CD应不大于4%。.6.4 探测器能量分辨率的测定探测器的能量分辨率以脉冲高度分布的半峰宽和峰位置的百分比，用公式(6) 表示:R=-x 100% ............................ (6)~V式中:R--探测 器的能量分辨率;W-- -脉冲 高度分布的半峰宽;-脉冲高度分布的峰位置。6.4.1流气正比计数器测量Al-Ko光谱。设置X射线高压和电流，使x射线管功率在1kw及以上的光谱仪计数率在(20~50) kCPS，X射线管功率在1 kW及以下的仪器计数率在(1~3) kCPS,选择2%以下窗口宽度，进行自动基线扫描，绘制脉冲高度分布曲线，并由软件自动计算能量分辨率，R不大于40%合格。6.4.2闪烁计数 器测量Cu-Ka光谱。测量步骤同6.4.1, R不大于60%合格。6.4.3封闭气体正比计数器， 该类型计数器主要用于同时式X射线荧光光谱仪中的固定道。对每一-个固定道的计数器，按该通道规定的元素测定探测器的能量分辨率，方法同6.4.1, R不大于50%合格。6.5散漏射线空气比释动能率测试6.5.1测量条件:a)管电压为额定值;b)功率为额定值。6.5.2测量方法:关闭防护罩，打开射线源，测量距离防护罩表面5 cm的任意位置。散漏射线空气比释动能率均不应超过25 μGy/h (2.5 mR/h)。6.6X射线管电压及管电流稳定度测试X射线发生器高压及管电流稳定度及计数器的高压稳定度测试使用七位数字电压表，连续测量3h以上，取最大、最小值、平均值，计算RR (见6.2)。6.7外观质 量检验外观质量检验用目测法，应在正常照明条件下和无辅助观察等设备情况下进行。7检验规则7.1 出厂产品检验7.1.1凡出厂 产品应经过制造厂质量检验部门按出厂检验项目检验合格，签发产品合格证后方可出厂。7.1.2出厂 检验项目按表1规定项目进行。7.2 型式检验7.2.1凡属 下列情况之一者， 应按本标准进行型式检验:a)新产品或老产品转厂生产的型式鉴定:b)正式生产后，如结构、材料、工艺有较大的改变，可能影响产品性能时;c)正式生产时，每年进行一次检验;d)产品长期停产后，恢复生产时:e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;f)国家质量监督检验检疫机构提出进行型式检验要求时。JB/T 11145- -2011表1光谱仪出厂检验和型 式检验项目序号项目对应条款检验方法出厂检验型式检验1综合精度(RSD)4.3.16.1.82仪器稳定度(RR)4.3.26.23仪器计数线性4.3.46.3J4探测器能量分辨率4.3.36.射线空气比释动能率4.4.26外观质量.56.7注:“小”为必检项目，“一”为不检项目。8标志、包装、运输和贮存8.1 标志每台光谱仪应在主机明显适当的位置固定铭牌(标志)，其内容包括下列各项:a)规格、型号;b)主要技术参数;c)制造日期或编号:d)制造企业名称及商标。8.2包装8.2.1光谱仪的包装检查应按 GB/T 13384的规定。8.2.2包装箱 内应按JB/T 9329的规定。8.2.3包装箱外壁 上文字和标志应清楚，而且不应因搬运摩擦而模糊不清，其内容包括下列各项:a)产品名称;b)收货单位和地址及电话:c)发货单位和地址及电话;d)包装箱应有“易碎物品”、“向上”、“怕雨”、“禁止翻滚”等标志，并符合GB/T 191- -2008 中表1规定的包装储运标志的图形和名称;e)产品执行标准编号及名称。8.2.4包装箱内 应附有下列随行文件:a)产品装箱单;b)产品合格证;c)产品说明书。8.3运输和贮存8.3.1光谱仪 的运输时应防止振动和碰撞，并遵守包装箱外壁上文字和标志的规定。8.3.2光谱 仪贮存地点及周围环境不应有腐蚀性气体，环境温度、空气相对湿度符合JB/T 9329- 1999中第3章的规定。库内保持空气流通，地面干净。中华人民共和国机械行业标准X射线荧光光谱仪JB/T 1145- -2011机械工业出版社出版发行北京市百万庄大街22号邮政编码: 100037210mmX 297mm●0.75印张.17千字2012年7月第1版第1次印刷定价: 15.00 元书号: 15111 ●10455网址: http: //www .cmpbook. com编辑部电话: (010) 88379778直销中心电话: (010) 88379693封面无防伪标均为盗版JB/T 11145-2011版权专有侵权必究打印日期: 2012年8月16日F009A