用液相色谱法测定醇醚中聚乙二醇的含量

石油化工.2005年第34卷增刊PETROCHEMICAL TECHNOLOGY●613●用液相色谱法测定醇醚中聚乙二醇的含量霍丽华' ,王宏革”,佥雨玲3(中国石油吉林石化公司1.电石厂;2.双苯厂;3. 运销仓储中心,吉林吉林132021)[摘要]用液相色谱法测定了醇醚中聚乙二醇的含量。试样经过进口纤维薄膜过滤后,用无水甲醇溶解,以正十五烷为内标物，直接进人液相色谐中测定聚乙二醇的含量。该方法的测定结果准确。与化学法测定相比,液相色谱法的分析时间大大缩短。[关键词]液相色谱方法;醇醚;聚乙二醇[中團分类号] TQ 207.4[文献标识码] A醇醚系列产品年产60 kt,品种达百余种,而醇1.4实验方法醚中聚乙二醇的含量是主要的控制指标。因为聚乙1.4.1 校正因子的测定二醇是醇醚生产中的副产物，该物质能与环氧乙烷.称取0.03 ~0.05g聚乙二醇,精确至0.000 1 g,进一步反应生成二环恶烷,是致癌物,而醇醚系列产再称取约0.01 ~0.02 g内标物CigH32和约3g的无品主要用于生产洗涤剂如果聚乙二二醇含量超标,将水甲醇,加入到10 mL具塞三角瓶中,混匀,聚乙二严重影响后序产品的质量,直接威胁消费者的健康。醇质量分数约为1%。取5μL试样进样,待色谱峰这就要求有一个准确的分析方法来分析醇醚中聚乙出完后,将纯PEG-300的质量和内标物的质量分二醇的含量。常用的分析方法有化学分析方法,即别输人数据处理机中,再重复进样两次，根据聚乙二用乙酸乙酯溶解试样,用氯化钠溶液浓缩,最后用三醇和CjH32的保留时间和相应的质量,通过数据处氯甲烷萃取。化学分析方法虽然能够提供准确的分理机求出校正因子。析数据,但由于过程繁锁、费时(需要4 h),不能及1.4.2试样 的测定时进行分析,因此不能对生产起到指导性作用。同称取试样(称样前试样需过滤)约1 g,精确至时该方法还需要消耗大量的有机溶剂,分析成本高、0.0001 g,内标物CisH32 0.010 ~0.015 g,5 mL无试剂毒性大, -方面损害工作人员的身体健康,另一水甲醇，加人到10mL具塞三角瓶中,混匀,用方面对环境造成污染。而对于化工生产来说,快速、25 μL注射器,取5 μL试样注人进样器中,待试样峰准确的报出分析数据是至关重要的。出完后,数据处理机根据校正因子自动计算打印出为了解决这一问题，本工作采用液相色谱的分结果。析方法测定醇醚中聚乙二醇的含量。该方法简单，2结果与讨论快速,整个分析过程只需要40 min就可完成,并且2.1液相色谱 法的考察具有很高的准确度和精密度。用液相色谱法测定了20批NP-10的醇醚试1实验部分样中聚乙二醇的含量,并用化学法进行了对比实验,分析结果见表1。由表1可以看出,两种分析方法1.1主要仪器HP - 1090型液相色谱仪;HP - 1047A示差折得出的结果吻合得非常好,因此可以认为液相色谱光检测器;CR - 6A数据处理机;色谱柱: C18 填充法可以用来测定醇醚中聚乙二醇的含量，精确度和准确度[11都能满足分析的需要。柱,最高使用温度80 C。2.2两种方 法优缺点的比较1.2试剂析醇醚中聚乙二醇无水甲醇:分析纯;C12 ~ Cis烷;氦气:纯度不小的含量中国煤化工4 h),数据滞后于于99.99 %。生产,又c N M H G色谱法大大缩短1.3色谱操作条件柱箱温度:40 C,柱前压力:5 ~ 10 MPa,流量:[作者简介]霍丽华(1966- ),女,吉林省吉林市人,大学.工程师，0. 7000 mL/min。电邮h_ hIh@ petrochina. com. cn。5油七I.●614●PETROCHEMICAL TECHNOLOGY2005年第34卷了分析时间,只需40min,能够及时为工艺生产提供2.3应注意的事项分析数据,以便于工艺调整。由于液相色谱比较娇贵,主要是进样管和检测表1 仪器法与化学法的对比实验数据(质量分数,% )器两个部分,在使用时尤其要注意以下两点:批号化学法仪器法比号化学法仪器法(1)进样管很细,直径只有0.75 μm,因此在使0. 350.3210.280.25用过程中非常容易堵塞,造成柱前压力升高,所以试0.390.35120.240.23样和流动相要经过严格的过滤。0.260.420.40.410.3840.36(2)检测器为示差折光检测器,由测量池和参0.290. 2650.310.3考池组成,数据是通过测量池与参考池的比较而提0.520.5出的,因此要求参考池-定要清洗干净,否则会影响70.458分析数据的准确性。0.440.491000.433结论(2)化学法耗用试剂量大,而且试剂毒性也很液相色谱法可以准确的测定醇醚中聚乙二醇的强,-方面有害于分析工的身体健康,另- -方面对周含量。与化学法相比,其优点是分析时间短,操作简围的环境也造成污染,而液相色谱法则避免了这一单,无毒无害。但在采用液相色谱法时，试样和流动问题。相要经过严格的过滤,同时必须保持参考池干净。(3)化学分析是手动操作,所需工时多,这样每参考文献个班仅分析这一-项就需要- 一个定员 ,造成了人力的浪费,而液相色谱法只需将试样配好,进到液相色谱以1 刘世纯. 实用分析化验工读本.北京:化学工业出版社,003. 92后，其它过程仪器自动完成,这样就可减少定员。(编辑李明辉)中国煤化工MYHCNMHG