肌醇的热分析研究

2006年12月郑州大学学报(工学版Dec.2006第27卷第4期Journal of Zhengzhou University( Engineering Science)Vol. 27 No 4文章编号:1671-6833(2006)04-0029-03肌醇的热分析研究周彩荣,李静,石晓华,王海峰(郑州大学化工学院,河南郑州,450001)擴要;用差示扫描量热法(DsC)和热重法(DTA-TGA)对肌醇进行了热分析研究:用DSC法测得了肌醇的熔点为227.67℃,熔化热为256.67Jg-',用DSC和DTA-TGA联合分析得到肌醇分解温度在300℃以上,同时确定了DSC-60差示扫描量热仪测定肌醇的实验条件,即在升溫速率10℃min1,氮气流速30 mlmin-'的条件下,分析肌醇样品可得到较好的DSC曲线关犍词:肌醇;差示扫描量热法;微分热重-差热法;熔点;熔化热中图分类号:TQ233.19文献标识码:A0引言2结果与讨论肌醇即环已六醇,分子式为CH2O6,分子量差示扫描量热法是在温度程序控制下,测量为180.16,按其立体结构论,肌醇有8种顺式、反输送给被测物质和参比物质的能量差值与温度之式的立体异构体肌醇具有与维生素B类似的作间的关系的一种技术,它通过把热量输给样品或用,它能促进肝脏脂肪的代谢,常可用于治疗肝硬参比物,以保持样品温度与参比物(或炉子均温化、脂肪肝、肝炎、糖尿病、动脉硬化、四氯化碳中块)的温度相等,并记录保持这些等温条件所需毒等症.作为医药中间体,可用于合成烟酸肌醇的热量随时间或温度的变化关系.由于试样的热酯、脉通等药物肌醇还具有防止皮肤衰老和脱发量变化随时可得到补偿,试样与参比物的温度始等功能,能促进各种菌种和酵母的生长,也可用于终相等,避免了参比物与试样之间的热传递,故仪食品和饲料工业作为添加剂和动物生长激素器的反应灵敏,分辨率高重现性好21等(1.肌醇应用十分广泛,但有关肌醇的物性数2.1DTA-TGA分析结果据,国内外文献资料报道的很少.作者用差示扫描实验条件为:样品质量0.990mg,升温速率量热法(DSC)和微分热重-差热法(DTA-TGA)10℃·mn-1,氮气流速30ml·min-1,参比物质为研究肌醇的热力学性质,同时考察了升温速率、氮光谱纯A2O3粉末,氧化铝坩埚,从室温到550℃气流速等因素对热分析结果的影响进行分析,热分析曲线如图1所示.在224.89实验部分22788℃有一个很明显的吸热峰但无失重变化说明这是一个相变过程即熔化过程,这与文献报1.1仪器道的熔程范围相吻合3,在32936~382.90℃温DTG-60差热-热重分析仪(日本 Shimadzu度范围内出现剧烈失重.(岛津)公司);DsC-60差示扫描量热仪(日本2.2DsC-60差示扫描量热仪测定结果分Shimadzu(岛津)公司),SPN-500型氮气发生器析【6(北京中惠普分析技术研究所)2.2.1升温速率对DSC曲线的影响2试剂升温速率是差热分析中一个重要的参数指肌醇(中国惠兴生化试剂有限公司,上海),生标,它熊直接影响DSC曲线的形状和特征.在氮化试剂中国煤化工率为5,10,15,20,CNMHG收稿日期:2006-08-08;修订日期:2006-09-17基金项目:郑州大学引进人才基金资助项目作者简介:周彩荣(1958-),女,江苏沭阳人,郑州大学教授,博士,主要从事精细有机合成和基础工程数据的研究郑州大学学报(工学版)2006年25℃·min-1下测得的肌醇的DSC曲线见图2152-30ml·min3-40ml·mi4-10m·min400500600图1DTA-TCA分析谱图图3氮气流速的考察Fig 1 Analysing scan of DTA- TGAFig3 Study of nitrogen atmospher flow rate从图2中可以看出,随着升温速率的提高,2.3熔点及熔化热的考察ΔT-n和T也都增大(△Tmn是曲线峰的峰顶温采用DSC-60差示扫描量热仪在不同条件度,Tr是曲线峰的最终温度),但是增幅较小,吸下考察肌醇的熔点及熔化热,实验结果如表1所热谷变得尖而窄,谷底温度出现滞后现象,放热谷示,由表1可知,肌醇的熔点为227.67℃,熔化热变得宽而钝,整个吸热谷呈现向高温区漂移的特为256.67Jg征研究发现升温速率为20℃·min-1时,肌醇的表1不同实验条件下的测定结果DSC曲线峰形比较好Tab. 5 Results of different experiment condition实验升温速率氮气流速样品用熔点熔化热序号/(℃·min-1)/( ml.min)量1626226.30-244.92342.31322715300.898227,05-255.072-25℃.mint1.259228.02-258.363-5C. min1.144228.02-258.36101.654227.82-244.1.003227.85-253.96301.295228.02-258.36图2升温速率的考察401.193228.09-267.83Fig 2 Study of heating rate均值2.2.2氮气流速对DSC曲线的影响般所用气体气氛有两类①静态气氛,通常2.4分解考察是封闭系统;②动态气氛,气体流经样品和参比由图1可知,从300℃开始,肌醇样品出现失物.在氮气气氛作用下,将肌醇样品在20℃重现象,这可能是由于样品已经开始气化或分解min-l的升温速率条件下,分别以0,10,20,30,具体考察的方法是在密闭系统中,在相同的实验40 ml. min-不同的氮气流速进行实验,测得的肌条件下即在氮气流速为30 ml. min-1、参比物三氧醇的DSC曲线如图3所示化二铝7514g升温速率20℃min-时,将样品由图3可看出静态气氛和动态气氛的曲线比第一次加热至某一温度然后冷却下来再进行第较相似,不同流速的动态气氛的熔融峰基本重合中国煤化工察两次的DSC曲线但是分解的峰相差比较大,说明氮气流速的大小有划CNMHG说明样品已分解变能够影响肌醇的分解,但对肌醇的熔化过程没有质图4分别为把样品加热到390,380,325℃,影响研究发现氮气流速为30 ml. min-时,肌醇然后冷却后,再进行第二次加热并达到前一温度的DSC曲线峰形比较好由图4(a)、(b)可看出,两次加热的DSC谱图第4期周彩荣等肌酵的热分析研究0明显不同,说明在390℃、380℃时样品已经分解;在325℃时,两次加热的DC曲线基本相同,但在200℃时有放热峰出现,说明样品在325℃仍有分解,由图1可知,肌醇样品出现失重现象是从接近300℃开始的,说明肌醇分解温度在300℃以上降温后再加热3结论0(1)用DSC和热重法(DTA-TCA)对肌醇进行了热分析研究,测得肌醇的熔点为227.67℃,(a)终温390℃熔化热为25667Jg',分解温度在300℃以上(2)确定了用DSC-60差示扫描量热仪测定肌醇的实验条件,即在升温速率10℃min-1、氮气流速30 mlmin1的条件下,肌醇样品可得到较好的DSC曲线降温后再加热§参考文献:[]石增生,刘巧茹,董文举,等,肌醇生产工艺进展[J].中国医药工业杂志,2005,36(1):56~59[2]蔡正千热分析[M].北京:高等教育出版社,1993[3]任鸿均.植酸、植酸钙和肌醇[J].化工科技市场,501001502002503003502003,26(4):27(b)终温380℃[4] SARI A, SARI H. Thermal properties and thermal reliability of eutetic mixtures of some fatty acids as latent heatstorage materials[ J]. Energy Conversion and Management降温后再加热2004,45:365~37610[5] CAO J, Melting study of the a-form crystallites in human-10hair keratin by DsC [J]. Thermochinmica Acta, 199914(335):5~9[6 YU L, CHRISTIE G, Measurement of starch thermal tran--25sitions using differential scanning calorimetry[ J]. carbohydrate Polymers, 2001, 46: 179-184(c)终温325℃图4终温分别在390℃、380℃、325℃时DSC图谱Fg4 DSC in end temperature390℃,380℃&325℃Study on Thermal Analysis of InositolZHOU Cai-rong, Li Jing, SHI Xiao-hua, WANG Hai-feng(School of Chemical Engineering, Zhengzhou University, Zhengzhou 450001, China)Abstract: The thermodynamics propertyes of inositol is studied中国煤化 lorimetry and DTA-TGA. The melting point is 22767C, the melting heat value iCN MH Osition temperature isover 300C for inositol respectively. The thermal analysis conditions were investigated for inositol. The better experimental conditions is 10 C.min"for the heating rate, 30 ml."for the nitrogen flow rate by DSC-60Key words: inositol; differential scanning calorimetry: differential thermal analysis; melting point; melting heat