电石泥渣分析

第40卷第11期理化检验-化学分册Vol. 40 No, 11PTCA (PART B: CHEMICAL ANALYSIS)Nov. 2004电石泥渣分析白进伟，邓跃全(西南科技大学材料科学与工程学院，绵阳621002)摘要:研究建立了电石泥渣的分析方法,并对试样进行了系统分析,105~110C干燥重量法测自由水;用差热分析确定试样中氢氧化钙的实际分解温度,在580~600C灼烧重量法测化合水，动物胶凝聚的二氧化硅沉淀中,先用重量法测出二氧化硅和碳渣含量,再用氢氟酸挥发除去其中的二氧化硅,再恒重,测出残渣即为碳渣含量,通过差减法测出二氧化硅含量;滤液中用磺基水杨酸分光光度法测三氧化二铁;铬天青S光度法测三氧化二铝，变色酸光度法测二氧化钛, EDTA容量法测氧化钙,EGTA容量法测氧化镁。通过分析,对电石泥渣各组分的存在形式作了正确判断。经误差分析,证明方法准确可靠,切实可行。关键词:电石泥渣;差热分析;成分分析中團分类号: O657文献标识码: A文章编号: 1001-4020(2004)11-0659-02ANALYSIS OF MUD-SLAG OF CALCIUM CARBIDEBAI Jin-wei, DENG Yuequan(Southuest University of Science and Technology , Mianyang 621002, China)Abstract: Mud-slag, discharged from the hydrolysis of calcium carbide to produce acetylene, contains largeamounts of calcium oxide and small amounts of silicon, iron, aluminum, magnesium and carbon residue. An over-allanalysis of such mud-slag is described containing the following items:①Free water in the sample was determinedby drying the sample at 60~80C for 30min, and then at 105~110C for 2h. The loss in weight, before and afterdrying represents the content of free water.②Based on the result of differential thermal analysis combined water inthe sample was determined by the loss in weight of the dried sample before and after the ignition at 580~600C for2h.③Determinations of Fe. Al、Ca、Mg and Si were carried out according to the procedures mentioned in reference[1] of this paper.④Ignition loss of the sample was determined by the loss in weight of the dried sample before andafter ignition at 1 000C for 40min.Keywords: Mud- slag; Calcium carbide; Over all analysis电石泥渣是生产乙炔气后的废渣,即由石灰石1试验部分与焦碳在1 800~2 300"C 反应生成碳化钙(电石),碳化钙水解生成乙炔后排出的废渣。电石泥渣中含1.1仪器 .有大量的氧化钙和少量的硅、铁、铝、钙、镁及碳渣。综合热分析仪(德国耐驰仪器公司制造)改性后的电石泥渣可广泛用于材料生产,如水泥、陶1.2试验方法瓷、涂料领域等。对电石泥渣的分析没有国家标准1.2.1自 由水的测定和有关这方面的报道,本文研究建立了电石泥渣中取60ml称量瓶,洗净,在105~110C下干燥至自由水、化合水、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化恒重,称取约20g电石泥渣于称量瓶中,在60~二铁、三氧化二铝及烧失量等的分析方法。80°C干燥30min,再在105~110°C干燥2h,称至恒重。根据干幅减昌计管白中今量。收稿日期: 2003-03-271.2.中国煤化工院作者简介:白进伟(1966-),男,甘肃临夏人,工程师，长期从事fYHC N M H G置于580~600C马分析化学实验教学及无机材料测试研究工作。沸炉中灼烧2h,称至恒重。称取约1~2g干燥后的白进伟等:电石泥渣分析试样于瓷坩埚中,一起放人580~600C马沸炉中灼100\TC.5烧2h,称至恒重。根据烧失减量计算化合水量。95.01.2.3试样中铁、铝、钙、镁、 硅的测定昌90.5E 85-电石泥渣分析试样中铁、铝钙、镁、硅的测定方-0.5!8法及试剂标准均按文献[1]进行,分析流程见图1。1.0科7:沉淀,均烧2.0城称+”SiO:+碳凿L➢碳渣200400 600 800 I 00温度t/9C:- + Fe;0,|磺基水杨酸分光光度法图2电石泥渣热分析20mlr AlO,Na.Co,熔融， 铭天青S分光光度法Fig 2 Differential thermal analysis of the mud-slag盐醴提取,动Sml___物胶凝票.过(液变色酸分光光度法的含水量,平行三次测定结果平均值为19. 95%。250mlEDTA容景法2.3其它成分的测定减量EGTA .aO+MgO- + MgO试验中干燥后的电石泥渣按1. 2. 3分析流程图容量法进行平行测定,试验发现干燥后的电石泥渣样品无日I 分析流程图论碱熔还是酸溶都有少量碳渣没法完全溶解,这些ig 1 Flow-scheme of analysis碳渣是焦碳和石灰石在1 800~2 300°C下反应,没有燃烧完全的碳转化成的石墨型的碳,难溶于酸和1.2.4 试样烧失量的测定碱[3]。本文采用在动物胶凝聚的二氧化硅沉淀中，称取1g干燥后的试样,放人已灼烧至恒重的瓷.先用重量法测出二氧化硅和碳渣含量,再用氢氟酸坩埚中,在高温炉内先低温加热,然后逐渐升高温度挥发除去其中的二氧化硅,再恒重,测出残渣即为碳至10000灼烧40min。取出坩埚，在室温下冷却渣含量,通过差减法测出二氧化硅的含量。结果见2min后,立即放人干燥器中冷却30min,称重。再表1。灼烧至恒重。根据灼烧减量计算烧失量。表1其它成分的测定结果Tab. 1 Analyt. results of othe constituentsw(%)2结果与讨论序号测得量Carbon碳渣绕失量SerialAm't of 6 constituents foundCarbon Ignition2.1自 由水的测定No.FerO3 Al2O3 CaO MgO TiOr SiOr foundresidueLoss电石泥渣自由水含量较多,本文将样品先在602.24 2.42 65.47 0.76 0.43 4.26 2.15 23.83~80C烘干30min,使其大量的自由水蒸发除去,以2.30 2.35 65.50 0.77 0.37 4.29 2.13 23.79免直接在105~110C烘干，自由水沸腾使样品喷溅平均2.27 2.39 65.49 0.77 0.40 4.28 2.14 23.82出来。样品按1.2.1方法进行平行测定结果为合量101. 5635. 68% .35. 69%、35. 42%、35. 52%、35. 68%,计算得平均结果35. 60% ,相对标准偏差0. 21%。2.4电石 泥渣中各组分存在形式的判断2.2化合水的测定由试验结果可知，电石泥渣中自由水的含量为在105~110C下干燥后的电石泥渣中的化合35. 60%;干燥后的电石泥渣中的化合水、三氧化二水主要是氢氧化钙中的结构水,要准确测出其含量铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、二氧化首先要确定它的实际分解温度,差热分析曲线见硅、碳渣含量分别为19. 95%、2.27%、2.39%、.图2。65. 49%、0.77%、0. 40%、4. 28%、2. 14%。从图2可以看出100多度电石泥渣开始失重，由来样原电石泥渣中自由水的含量和干燥后电450~680C失重最多, 680~800C少量失重,这可能石泥渣中的化合水、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化是100~450C少部分没有完全脱去的吸附水失去，钙、、碳渣含量计算[计450~680C氢氧化钙失去结构水, 680~800C有少算公H中国煤化工(干燥后成分的量/量燃失。根据氢氧化钙的理化性质[2]1,氢氧化钙在cNMHG来样原电石泥渣中580C时开始分解，在580~ 600C测定了氢氧化钙(下转第663页)●660●居红芳:离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定地下水中重金属表2样品分析结果及加标回收率结果参考文献:Tab, 2 Analyt, results of sample and recovery testMr+ found M叶本法加标量.测得总量回收率Mn+ found石墨炉法[1] 刘立行,马波，马学良.离子交换原子捕集火焰原子Total M+吸收光谱法测定水中超痕量镍[J].分析化学，1990,by this standardRecovery by GF-Elermentmethodfound(%)AAS18(6) :581.(m/mg)(m/mg) (m/mg)[2]洪正隆,陈红斌,黄梅离子交换火焰原子吸收法测定Fe0. 072 60. 0500. 123 70.0712水中铬(四)和铬(V)[J].分析化学，1991,19(4):Z0. 033 00. 0300.064 01030. 033 2484.N0.01620.0200.0362.1000.0161[3]杨小根,Jackwerth E. 采用吸附树脂Amberlite XAD-4M0.046 10.0400.086 10.046 0从水溶液中富集痕量元素[J].分析化学，1990, 18Cd0.0044.0.0100.014 2980.0042(7):613. .[4]徐淑坤 ,张素纯,方肇伦.痕量钴的在线流动注射离子0.021 20.041 6100.020 40.032 30.030o.061 5970. 0326交换预浓集原子吸收测定[J].分析化学，1990, 18(5) :468.B0. 008 70. 0100.01900.008 6_5] 郭汉文,沈怡文.离子交换分离ICP-AES法测定高纯0.07990.0500.12990.082 2铁中铅镍钙镁[J].冶金分析，1999 , 19(2):54.C0.005 90.015 90.005 6[6]王新省,李少云.在线的离子交换富集流动注射-原子与灵敏度较高的石墨炉法测定的结果吻合得相当吸收光谱法测定铁、锰、铜和镉的研究[J].离子交换与好。所以,离子交换柱的分离和预富集作用较明显。吸附，1995,11(3):268.(上接第660页)第二届全国实验室管理科学研讨会化合水、三氧化二铁、三氧化二铝氧化钙、氧化镁、会议通知(第一轮)二氧化钛、二氧化硅、碳渣的含量分别为13. 78%、1.24%、1. 17%.45. 21%、0.33%、0.29%、1. 95%、由中国分析测试协会主办、《分析试验室》编辑1.08%。由此数据进--步以化合水含量计算得知原部承办的“第二届全国实验室管理科学研讨会”定于样中氢氧化钙含量(13.78%●MawoH2 /Mr2o)为2005年4月中旬在安徽黄山市召开。56. 72%会议内容包括实验室管理科学、实验室认证认2.5结论可、实验室比对、实验室信息管理系统(LIMS)、实验(1)由分析结果可以看出,来样原电石泥渣中室仪器设备运行及考核、实验技术人员培训等有关主要组成为自由水、氢氧化钙及少量铁、铝、.镁、硅方面的学术研讨。会议将邀请国内有关专家作大会的化合物及石墨性的碳渣。自由水平行测定标准平报告,欢迎全国各行业的实验室管理人员及实验室均偏差小于1%、试样合量误差小于2%。本法作为科研工作人员参加会议。电石泥渣的分析方法,切实可行,可作为电石泥渣的会议征文请在2005年2月30日前将录有文章工业级分析的参考标准。题目、摘要的软盘邮寄或用电子邮件发送到会议筹(2)通过电石泥渣的分析,可以展望烘干后的备组(三日内收到筹备组的回复邮件方为发送成，电石泥渣作为良好的建筑原材料。如煅烧水泥,批功) ,并请注明联系人、详细通信地址、联系电话、传灰胶凝材料,制备纳米级碳酸钙等。真号码及E-mail 地址。经审查录用的会议征文可在《分析试验室》期刊上正式发表。欲参加会议的各界人士,也请于2005年2月30日前与会议筹备组[1]岩石矿 物分析编写组.岩石矿物分析(第-分册)(第三联系，以便继续为您寄发下一轮通知。筹备组地址:北京新外大街2号603室实验室版)[M].北京:地质出版社，1991. 135~149.[2]中学教师化学 手册编委会编.中学教师化学手册[M].管理会中国煤化工088,电话/传真:北京:科学普及出版社，1981. 124.010-82YHCNMH C63. net,联系人:3]杭州大学编. 分析化学手册(第二分册)[M].北京:化孙臣良。学工业出版社，1982. 332,376.中国分析测试协会《分析试验 室》编辑部