乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物在发用啫喱的应用

第41卷第12期应用化工Vol. 41 No. 122012年12月Applied Chemical IndustryDec. 2012乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物在发用嗜喱的应用董伟,范旭,曹光群(江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡214122)摘要:以N-乙烯基吡咯烷酮 与乙酸乙烯酯为单体,偶氮二异丁腈为引发剂,无水乙醇为溶剂,在氮气氛围下合成乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯( VP/VA)共聚物。结果表明,当N-乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯单体摩尔比1:1,引发剂用量0.1%(相对于单体质量),70C下合成的共聚物适用于发用嗜喱,其头发卷曲度保持率为86%,光泽度好，易梳理,且梳理时基本无白屑热稳定性好,12 h不发粘。各项性能符合理想发用睹喱。关键词:乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯( VP/VA)共聚物;合成;发用嗜喱中图分类号:TQ 658. 32文献标识码:B文章编号:1671 -3206(2012)12 -2196 -03Preparation and application of poly( 1-vinylpyrrolidone-co-vinylacetate) in hair styling gelDONG Wei , FAN Xu, CAO Guang qun( School of Chemical and Material Engineeing ,Jiangnan University ，Wuxi 214122 ,China)Abstract:Poly( 1-vinylprrolidone-co-vinylacetate) was prepared using N-vinylpyrolidone and vinylace-tate as monomers , azobisisobutyronitrile as initiator at nitrogen atmosphere. Infrared spectra was used todeternine the structure of product , and gel chromatography was used to determine the molecular weight ofthe product. The results showed that when n( N-vinylpyrrolidone) : n( vinylacetate) = 1: 1( mole ratio),the amount of initiator was 0. 1% ( to monomer mass) at 70 9C ,ethanol as solvent. The curl retention rateof the gel is 86% ,and the gel has good thermal stability ,good gloss and not tacky in 12 h,its performancemeets the desired gel.Key words:poly( 1-vinylprrolidone-co-vinylacetate) ; synthetic; hair styling gel聚乙烯基吡咯烷酮( PVP)系聚合物广泛应用于用嗜喱性能的影响。护发用品。含有PVP均聚物的发用定型剂不仅能1实验部分够在头发上形成光泽度好的薄膜,良好的头发卷曲1.1 材料与仪器度保持率,而且具有易梳理"、容易洗净等优点,但N-乙烯基吡咯烷酮(99% );乙酸乙烯酯、三乙是PVP均聚物由于吸湿性较强,不适宜在湿度大的醇胺、EDTA二钠均为分析纯;偶氮二异丁腈条件下使用。N-乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯( VP/(AIBN) ,化学纯;卡波姆940,化妆品纯。VA)共聚物是聚乙烯基吡咯烷酮改性的水溶性聚合NDJ-5S数字旋转粘度计;FTLA 2000傅里叶变物,能够有效改善PVP均聚物的缺点。它可以通过换红外光谱仪;AgilentI 100凝胶色谱仪。选用不同VP/VA比值的聚合物,来控制和调节最终1.2实验方法.产品的性能。目前,国外发用调理剂产品种类多,质量好,价1.2.1 VP/VA共聚物的合成参照文献[2),以无格较贵;国内的相对便宜,但品种少,且质量尚有待水乙醇为溶剂,在带有机械搅拌装置的四口圆底烧提高,所以开发与研究具有良好性能的发用调理剂瓶中,加入N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯,通人氮具有较大意义，其发展前景也很可观。笔者探讨了气搅拌,升温至60 C时加入AIBN,进行反应。反适用于发用睹喱需用的乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯应结束后,用旋转蒸发仪除去溶剂,然后置于鼓风烘酯共聚物的反应条件,并考察了共聚物分子量对发箱于70 C烘乇。即可得到VP/VA #聚物。利用凝中国煤化工收稿日期:2012-10-16HY HCNMH G作者简介:董伟< 1970 - ) ,女(锡伯族) ,辽宁抚顺人,江南大学讲师,博士,师从伊原博隆教授,主要从事功能高分子的制备及应用研究工作。电话138288898 ,E - mail:weidong Jove@ yahoo. com. en第12期董伟等:乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物在发用嗜喱的应用2197胶色谱仪测定VP/VA的质均分子量,粘度计测定其12 h,用手触摸发束,观察发束的发粘性;放置24 h,1%水溶液的粘度。用梳子梳理,通过它的起白现象评价梳理性[3]。1.2.2发用嗜喱的配制 按照表 1的配方,称取一1.3.2.2 稳定性取适量嗜喱于48 C恒温恒湿培定量合成的VP/VA共聚物,溶于水中。将三乙醇胺养箱中放置7d,观察嗜喱是否会出现凝块。加人卡波姆940(1% ,质量百分比)水溶液,中和,然2结果 与讨论后加入VP/VA共聚物水溶液和其它物料,搅拌至均2.1 VP/VA 共聚物的红外光谱匀,制得无色透明的液体即为发用嗜喱。VP/VA共聚物的红外光谱,见图1。表1发用嗜喱的配方90Table 1 Formula of hair styling gel80成分含量/%V1VP/VA共聚物2.0060卡波姆940(1% ).0;50t40 t三乙醇胺1.0030EDTA二钠0.25香精适量防腐剂.4000 3500 3000 2500 2000 1S00 1000 500波数/cm-去离子水余量图1 VP/VA 红外光谱图1.3 性能测试Fig.1 IR spectra of VP/VA1.3.1 头发的卷曲度保持率 取一束真人未经任由图1可知,N-乙烯基吡咯烷酮结构单元的特何染发、烫发处理的干净发束(自然下垂长度为L =征峰有3456 cm-'的结合水吸收峰、1673 cm~1的37 cm) ,将配制的适量嗜喱均匀涂抹在八分干的发--CON-吸收峰和1288cm~'的C-N伸缩振动束上,将其卷在直径为25 mm的卷发杠上,于50 C峰;乙酸乙烯酯结构单元的特征峰为1 733 cm-' 的保持15min。取出发束,冷却至室温,测其长度L- C=0-伸缩振动峰、1 372 cm~的- -CH3- -变形(cm);静置8 h后,再测其长度L2(cm)。头发的卷振动峰、1 244 cm~'和1 021 cm~1的一-C00-伸缩振曲度保持率根据下式计算:动峰。卷曲度保持率= [(L-L)/(L-L)] x 100%2.2 反应条件对VP/VA共聚物的影响1.3.2嗜喱 的性能通过正交实验考察原料配比、温度和引发剂用1.3.2.1光泽性 、发粘性、梳理性测试将适 量的量对VP/VA共聚物分子量和粘度的影响,其结果见嗜喱涂抹在八分干发束上,于50 C保持2 h,室温下表2。悬挂放置1 h,在灯光下观察发束的光泽性;放置表2正交实验结果Table 2 Orthogonal experimental results实验E质均分粘度号VP:VA/摩尔比温度/心引发剂量(相对于单体质量)/%子量/mPa●s1(3:2)1(50)1(0. 10)246 0985.528 .12(60)2(0. 15)188 5034. 6283(70)3(0.25)135 6274. 0892(1:1)136 7844. 2012104 2513.776153 8144.4493(2:3)83 7623. 4588142 1974. 26593中国煤化工3.556分子量k190 076155 548180 703MHCNMHG2198应用化工第41卷续表2实验质均分粘度VP : VA/摩尔比温度/C引发剂量(相对于单体质量)/%子量/mPa. s131 616144 984141982108 873130 033107 88081 20325 51572 8234.7484. 3964.7474. 1424.2234. 1283. 7604. 0313.774R0. 9880. 3650.973由表2可知,因素影响的主次顺序是ACB,即原下合成乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物(VP/料配比影响最大,其次引发剂用量,而反应温度的影VA共聚物)。结果表明,当N-乙烯基吡咯烷酮与乙响较小。酸乙烯酯单体摩尔比为1:1,引发剂量相对于单体2.3 头发的卷曲度保持率质量0.1% ,70 C下合成的VP/VA共聚物适用于发选取3种不同范围分子量(7*83 762,用嗜喱。其头发卷曲度保持率为86% ,稳定性好，6"153814,1"246098)的VP/VA共聚物配制发用易梳理，且梳理时基本无白屑,光泽度好,易清洗，嗜喱进行卷曲度测试。测得发束的卷曲度保持率分12h不发粘;另外,共聚物质均分子量对发用嗜喱别为82.1%,86.0%,87.5%,比市售睹喱的卷曲度性能有- -定的影响,适宜的质均分子量为153 814。保持率(84.8% )稍好- -些。参考文献:2.4发用嗜喱的性能指标自制睹喱与市售某品牌定型睹喱的各种性能指[1] 董伟,范旭,曹光群,等.聚乙烯吡咯烷酮的合成及其标基本一致:比如涂抹睹喱后,头发都具有良好的光在定型剂睹喱中的应用[J].应用化工,2011,40 (9):泽度、良好的梳理性(3*除外)、基本无白屑(3*除1618-1619 ,1622.外)、易清洗放置12h不发黏,48C恒温恒湿条件[2] 郭大建,陆承东，韩光竹,等.乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯共聚的研究[J].热固性树脂2000,15(4) :64-下放置7d不出现凝块、稳定性好等特点。673结论3] 李世忠,刘慧珍,庄严,等,发用定型产品的功效评价以N-乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯为单体,偶[J].日用化学品科学,2008 ,31(3) :21-24.氮二异丁腈为引发剂，无水乙醇为溶剂,在氮气氛围(上接第2195页)CaCl2的加人,会引起采收率大幅度下降,这是由于由表4可知,NaCl浓度的增加或减少均使采收高价阳离子对表面活性剂有抑制作用。率降低,而少量CaCl2的加入引起采收率大幅度下串。[1]陈广 宇,伍晓林,徐艳姝,等.正交实验设计法在复配型(1)复配体系在较宽的碱浓度范围(0.2%~复合体系驱油剂评价工作中的应用[J].沈阳化工，1999 ,28(1) :36.1.8%)内,具有较高的表面活性。驱油剂的界面张[2]杨艳丽 ,王征帆.造纸黑液改性作驱油剂室内模拟实验力随着碱浓度的增加,界面张力先减小,达到-一个最研究[J].当代化工,2008 ,37(5) :455 466.低值后,又逐渐升高,体系在较宽的碱浓度范围[3] 杨艳丽,李仲谨,蒲春生,等利用黑液制备复配型驱油(0.2%~1.8%)内,都可以达到超低界面张力。剂的室内实验研究[J].精细石油化工进展,2006,7(2)盐对复配体系的影响:当NaCl 浓度低于(4) :37-38.1.0%时,采收率随NaCl浓度增加而升高,高于[4]杨艳丽，王征帆.复配型驱油剂的室内模拟实验研究1.0%时,采收率随NaCl浓度增加而下降。少量[].应用中国煤化工"YHCNMHG