N-羟甲基丙烯酰的合成研究 N-羟甲基丙烯酰的合成研究

N-羟甲基丙烯酰的合成研究

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广东化工2005年第10期N-羟甲基丙烯酰的合成研究陈维洪2,李大光!,李树权(1.广东工业大学,广东广州510090;2.广州有色金属研究院,广东广州510651)[摘要]以有机溶剂法合成N-羟甲基丙烯酰胺,通过正交实验确定了最佳反应条件为:以B酯为溶剂,在pH温度为45℃,配料比为:丙烯酰胺:甲醛=1:1.03(mol),反应2h即可得到含量>97%,得率>98%的产品。同时讨论了溶剂、pH、配料比对产品含量的影响[关键词]N-羟甲基丙烯酰胺;合成;正交实验Research on synthesis of N-HydroxymethylacrylamideChen Weihong, Li Daguang, Li1. Guangdong University of Technology, Guangzhou, Guangdong, 5100902. Guangzhou Research Institute of Non-ferrous Metal, guangzhou, guangdong, 510651, China)Abstract: Its synthesized N-Hydroxym ethylacrylamide by organicsolvent. Throught orthogonal experiment, we con-cluded the best reaction condition was: when pH was 9. 5, the temperature was 45C, vinegar as solvent and the ingredent: arylamide; formaldehyde was 1: 103( mol), 2h reaction later we can get the content above 97%, and the reclamationabove 98% Meanwhile, it discussed the effect of solvent, pH, ingredient to the content of reactantKeywords: N-Hydroxymethylacrylamide, synthesis, orthogonal experimentN-羟甲基丙烯酰胺是白色结晶粉末。其溶点为74-1.1合成原理75℃(,易溶于水及亲水性溶剂能溶于脂肪酸脂类,但几乎不溶于烃、卤代烃等疏水性溶剂。N-羟甲基丙烯酰胺分子CH,=CHCONH2+(HCHO)n-CH2=CHCONHCH2结构中含有可以聚合的双键和可以缩合的羟甲基两个活泼1.2试剂和仪器基团,具有交职性单体的特征。在纺织、粘合剂、塑料涂料试剂:丙烯酰胺晶体(CP),三聚甲醛(CP),B酯(CP)等行业中得到广泛应用。三乙胺(AR),H2SO4(AR),对甲氧基苯酚(CP)由于N-羟甲基丙烯酰胺有其特殊的结构和广泛的用仪器:500mL三口烧瓶,离心仪,水浴加热电炉,电动搅途,国内外很多学者对其合成工艺进行过大量的研究。据报拌仪。道,目前国内外已有多种合成N-羟甲基丙烯酰胺的方法。1.3合成操作安原初21在0-5℃低温下,以36%甲醛和丙烯酰胺合成得在装有搅拌器和水浴加热的三口烧瓶中,先加入一定量出44%的N-羟甲基丙烯酰胺产品。英国学者采用多聚的溶剂,然后加入计量好的丙烯酰胺晶体,加热并控制反应甲醛和丙烯酰胺晶体以三氯乙烯为溶剂,以金属钠胶体作催温度为40-55℃,加入阻聚剂对甲氧基苯酚,慢慢加入碱性化剂生产N-羟甲基丙烯酰胺。反应结束后,体系自然分成催化剂三乙胺和三聚甲醛,并控制pH在8.5~10.0,加完料两相,当温度降至室温时,N-羟甲基丙烯酰胺大量析出,得控温反应1.5~4h,反应完毕放料并趁热过滤,滤清液用出89%产品,收率93%。但所得产品需用丙酮或乙酸乙酯H2SO4调pH=7.0,转人500mL烧杯中自然冷却,待其结晶重结晶。本实验工艺路线采用有机溶剂B酯做介质,得出产后,倾出母液,晶体放入离心仪分离,得出晶体称重即成产品纯度>97%,收率>98%。且所选用的B酯低毒,合成工品。艺简单,原料易得操作方便,成本低,节约能源无三废等优2点。以酯做溶剂的合成方法目前文献未见报道。中国煤化工2.11合成实验CNMHGI甲基丙烯酰胺,采用5[收稿日期]2005作者简介]陈维洪(1962-),男,广东广宁高级工程师在职研究生,主要从事聚丙烯酰胺系列产品的单体、产品的研究与应用,以及润滑冷却切削液的研究和农药乳化增效剂的研究应用。2005年第10期广东化工因素4水平的正交实验L16(42)设计了本次实验,各因素的2.2影响产品含量的主要因素安排及其相应水平见表1,实验方案及结果见表2和图1。由表2正交实验结果中极差大小可以得出影响合成反表1正交实验的因子水平应的主次顺序为:C>A>D>E>B,即溶剂>体系pH>配料「因比>反应时间>反应温度。影响最大的是溶剂的选择,影响水最小的是反应温度。pH反应温度/℃溶剂配料比/mol反应时间/min表3调优实验结果00三氯乙烯反应温度:1序号p溶剂酯料比反应时间产品含量29.0B酯1:1.06B酯1:1.0397.85200号溶剂1:1.129.545B酯1:1.0312039.545B酯1:1.0312098.02B酯1:1.098.152.2.1溶剂对合成结果的影响从图1因素-水平-产品含量曲线明显看出,图中C曲线峰值最高,极差>20,说明溶剂对产品含量影响最大。据资料介绍,B酯在常温下对丙烯酰胺溶解度为12.6g/100g而在40-50℃其溶解度>500g/100g,这对产品在常温下自然结晶十分有利。而苯、200#溶剂,三氯乙烯在常温下对丙烯酰胺度<3g/100g。在40~50℃其溶解度100g。在正交实验中,三氯乙烯、苯200#溶剂三种条件合成AA2AAB1BB1BC1CCCD1D2 D, D, e, Eg E, e.的产品含量均值分别为:76%、82%、85%。B酯高达96%图1因素一水平一产品含量曲线图调优实验更高达98%。实验表明B酯是合成反应最好的有机溶剂。表2L16(4)正交实验方案及结果2.2.2pH对合成结果的影响实验表明,在一定条件下,随着催化剂用量的增加,pH因素产品含量序号越来越大,反应速度加快,产品含量越高,当达到一定pH范70.22围后,继续增加催化剂,产品含量反而有所下降。究其原因可能是碱性过强时,可能出现副反应123456789123421433RCOOR+N(C2H,),-RCOON(CH,)2+ROH78.31CH,=CHCONHCH, OH +ROH CH =CHCONHCH, OR+H,o使酯分解生成醇(ROH),而醇与产品N-羟甲基丙烯酰75.00胺生成浅黄色的二烷氧甲基丙烯酰胺,所以实验中要控制pH,防止局部碱性过大。实验表明,最佳pH为9.5。96.302.2.3原料配比对合成产品的影响理论上丙烯酰胺和甲醛配比应为1:1(mol),甲醛过量o12380有利于价高的丙烯酰胺过量,但产品质量要求游离醛的含量82.90≤0.25%,所以甲醛过量也不能太多,实验表明反应配料比2432以丙烯酰胺:甲醛=1:1.03(mol)效果最佳95.253结论80.22N-羟甲基丙烯酰胺是应用十分广泛的精细化学品。国均值182.4983.7076.0283.9983.96内外对其合成和应用研究较多。我们经过正交实验和调伏均值284.4686.3882.0687.5587.61实验确定了最佳反应条件为:以B酯作为有机溶剂,配料比均值387.60858496.2485.4985.17为:丙烯酰胺:甲醛=1:1.03(mol),以三乙胺为催化剂,控均值48584.0285.6282.9183.20制pH=95,反应温度为45℃保温反应2h,即可得到含量>极差5.112.6820.224.644.4197%,得率>98%的产品优水平A3B2 C, D, E2参考文献主次因素C, A, D,E, B[l]H中国煤化工手册M]北京:化学工业由表2正交实验结果和图1因表一水平一产品含量曲线清楚得出,影响合成因素的主次顺序为:C>A>D>E>B,【2、10s们nCNMHG艺及其应用[]河北化影响最大的是C因素,A、D、E影响次之,B影响最小。最佳[3]c·AVol的合成条件是AB2CD2E2。以1.3合成操作进行调优重复4]陈云样,聚丙烯酰胺的研制与生产[C]广州有色金属研究院培实验,其实验结果见表3训讲议

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