乙醇的测定方法综述

第33卷第2酸酒2006年3月 Vol.33. No.2 LIQUOR MAKING Mar., 2006文章编号:1002-8102006)02-0046-03乙醇的测定方法综述牟建楼,王颉,张伟,陈志周(河北农业大学食品科技学院,河北保定071001)摘要:乙醇是一种重要的化工原料,其测定方法很多,主要有物理方法和化学方法,介绍了乙醇的测定方法和各种方法的适用范围。关键词:乙醇;测定;方法中图分类号:0623.41:0656文献标识码:B乙醇(俗称酒精)是带有一个羟基的饱和一元醇,分子式样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中C2H3OH。是一种无色透明、易挥发,易燃烧的液体。有酒的吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子气味和刺激的辛辣滋味,微甘。比重0.7893(20/)。凝固点化检测器进行鉴定,用内标法定量。-117.3℃。沸点78.2℃。能与水、甲醇、乙醚和氯仿等以任1.2分析步骤。何比例混溶。酒精在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工1.2.1标准溶液配制业、工农业生产中都有广泛的用途。本文就如何测定乙醇含用5个10mL容量瓶分别准确量取10.00mL不同浓度的量及各种方法的适用范围做以下总结。乙醇溶液标准,再分别加入0.50mL内标溶液,混匀。该溶乙醇含量的测定有物理方法和化学方法。物理方法有液用于标准曲线的绘制。气相色谱法、密度瓶法1-2]、酒精计法[1-、折射计测定1.2.2试样的制备法化学方法重铬酸钾比色法-2、莫尔氏盐法3、碘量将样品吸取10.00mL于10mL容量瓶中,准确加入0.50滴定法3。mL内标溶液,混匀。1气相色谱法1.2.3选择好色谱条件进样1.1原理通过试验选择最佳操作条件,即使乙醇和内标物获得完全分离。1.2.4标准曲线的绘制收稿日期:2005-11-08分别吸取0.3乙醇标准溶液,快速从进样口注入色谱作者简介:建楼,(1973-),女,助教,硕士,方向:产品仪,同时开启记录仪,记录谱图。以标样峰面积和内标峰面贮藏及加工。积比值对酒精浓度做标准曲线。系统自动采集信号进行数据处理,终端显示峰形。由结果中可以知道标准样品、蒸馏水、小烧和酿造酒的3.9反应后的液体以废液的形式排出,气泡连接成串排入峰高,根据回归方程曲线图可以得到标准样品的浓度,再根大气中。据浓度和峰高的关系算得小烧中氰化物的浓度为7.652×4工作曲线10-mol/L,酿造酒中氰化物的浓度为1.1395×10-7mol/L,处4.1对配制的标准溶液(C2、C3、C4、C3、Cg)中氰化物含量进理结果如表1所示。行测定。从表2-1可知待测的小烧和酿造酒两个酒样中氰化物由结果可以知道回归方程Y=3.94128X+2.12443,中的含量都低于国家标准,精密度较高。相关系数R2=0.99985,RSD=2.07。[参考文献4.2对小烧和酿造酒两种酒中化物的含量进行测定4,3数据处理1]夏金池,牟文利,食品中的有害物质[M].中国轻工业出版社,表1待测酒样数据处理结果1992:10-13.小烧酿造酒 2] Dumestre A. Biodegradation des cyanide contenus dans deresidus de la CN-(x 10-*mol/L)76.52113.95 Poincare.1995.5(6):98-109.标准偏差0.981.67[3]常永强含氰废水研究动态[]工业水处理1996.16(6):6-7.精密度1.291.474]B175009.4-1996.蒸馏酒及配置酒卫生标准分析方法[s]5]向光明水中微量氰化物的测定方法[J].分析化学1984.12(2):6]部洪文异烟酸一巴比妥酸主次波长光度法[].分析测试学报第二期牟建楼,等:乙醇的测定方法综述20061.2.5用试样组分峰面积与内标峰面积的比值查标准曲线净、擦干的酒精计,略按一下静置后,水平观测与弯月面得出的值,乘以稀释倍数,即为试样中的乙醇含量。相切处的刻度示值。同时测量温度,换算成20℃时乙醇的体用气相色谱法测定乙醇含量,回收率高、精密度好方法积百分数简便、结果准确。气相色谱法应用范围广泛,国家标准4-乙醇测定方法多采用酒精计法,此法简易迅速,但抗干已将气相色谱法列为啤酒、葡萄酒、果酒中酒精度的测定方扰性差,结果准确度较差,误差大且只适用于乙醇的水溶液。法之一;气相色谱法快速测定中药酒中的乙醇量;气相色现行国家标准蒸馏酒及配制酒卫生标准中酒精含量试验方谱法测定果蔬汁饮料、含乳饮料中乙醇含量;气相色谱法法采用酒精计法。测定消毒剂中乙醇含量气相色谱法测定乳酸发酵液中的4微量乙醇9;中国药典95版酒精度的测定已将气相色谱法测定步骤:取除气样品,经过滤,用沉浸式折射计测出列为第一分析方法气相色谱法还可测定工业冷却废水20℃的折光指数,然后按下列公式计算:中微量甲醇、乙醇、丙酮、醋酸甲酯、醋酸乙烯的含量。酒精含量A(g/100g样品)=0.323-2.774L+0.2691r2密度瓶法其中—浸入式折光计20℃时的读数减去14.5(14.5为2.1原理20℃纯水在浸入式折光计中的读数)以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测定l(d-1)×100,其中d为用比重瓶法测定的样品馏出液的密度。根据馏出液(酒精水溶液)的密度,求得20℃比重时乙醇的体积百分数(%,VV),即酒精度。浸入式折射计广泛用于啤酒生产中浓度与酒精分的测2.2分析步骤定。2.2.1试样的制备5重铬酸钾比色法准确量取一定量的样品(20℃)于蒸馏瓶中,水冲洗容5.1原理量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,连接冷凝器,以取样用的原容量瓶重铬酸钾把酒精氧化为醋酸,同时6价铬被还原为3价作接收器(外加冰浴)缓慢加热蒸馏收集馏出液接近刻铬,可用比色法进行测定。度,取下容量瓶,盖塞。于20℃水浴中保温30mi,补加水3chch2H+2k2Cr2O,+8h24=3chcooH+2Cr2至刻度,混匀,备用。(s4)3+2K2SO4+11H2O2.2.2蒸馏水质量的测定5.2测定步骤将附温度计的密度瓶洗净烘干至恒重(m)然后取下温5.2.1标准系列管的配制度计,用煮沸冷却至15℃左右的蒸馏水注满密度瓶,插上带在10mL比色管中按表1加入各溶液温度计的瓶塞,排除气泡。浸入20.0±0.1℃的恒温水浴中,表1待内容物温度达20℃,并保持10min不变后,用滤纸吸去侧管溢出的液体,使侧管中的液面与侧管管口齐平,立即盖好编号012345侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶壁上的水,称量(ml)。0.1%(V/V)标准乙醇溶液0123452.2.3试样质量的测量水(mL)543210将密度瓶中的水倒出,洗净并使之干燥,然后装满2.1制备的试样,按上述步骤操作,称量(m2)2.3计算各管中加1m2%重铬酸钾溶液,5mL浓硫酸,摇匀。于沸水浴中加热10min,取出冷却。1-m5.2.2试样制备式中:—馏出液20℃时的相对密度称取100g样品,置于500mL圆底烧瓶中,加200mL水,蒸m密度瓶的重量(g馏,用100mL容量瓶正确接收流出液100mL,摇匀。m密度瓶和水的质量(g)吸取5mL馏出液,置于10mL比色管中,加1mL2%重铬m2密度瓶和馏出液的质量(g)酸钾溶液,5mL浓硫酸,摇匀。与标准系列管一起于沸水浴根据酒样相对密度,查酒精水溶液的相对密度与酒精浓中加热10min,取出冷却度换算表,得出试样酒精含量。该法精确度高,但繁琐费时,5.2.3分光光度法测光密度而且受环境温度影响。在600nm下测定光密度,绘制标准曲线,得出回归方程。3酒精计法根据回归方程计算出5mL馏出液的乙醇含量。最后换算出3.1原理100g样品中乙醇含量。以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精度表直接6莫尔氏盐法读取温度和酒精的示值,加以温度校正,求得20℃时乙醇的6.1原理体积百分数(%,vv),即酒精度。在酸性溶液中,酒精被重铬酸钾氧化生成醋酸,过量的3.2分析步骤重铬酸钾溶液与莫尔氏盐(FeSO4(NH)2SO4)作用,然后以赤将量筒中馏出液搅拌均匀,静置,排除气泡,轻轻放入洗血盐(KFe(CN))作外指示剂,与过量的莫尔氏盐起显色反第二期2006。V2—滴定馏出液消耗0.1N硫代硫酸钠体积6.2测定步0.06-1m.N硫代硫酸钠相当的酒精体积吸取10mL试样于三角瓶中,瓶口装有玻璃弯管,插入盛吸取馏出液的体积有5mL重铬酸钾溶液和2.5mL浓硫酸的试管底部,将试管放F0.1N硫代硫酸钠的当量浓度校正系数入冷水中。当液体被蒸出2/3时,停止蒸馏。将玻璃管取重铬酸钾比色法、莫尔氏盐法和碘量滴定法三种方法测出,试管中液体倒入250mL烧杯中,并用水洗净试管和玻璃定的乙醇浓度比较低,下限可达0.02%,可用于测定酒糟管插入部分,然后用莫尔氏盐溶液滴定,不断搅拌,由黄色滴·和精馏塔废水中的含酒量,也可用于水果和蔬菜产品中乙醇定至鲜绿色为止。同时用赤血盐作外指示剂进行斑点试验,的测定。即被滴定的溶液由黄逐渐变绿时,每滴定0.1~0.2mL莫尔8结束语氏盐溶液,就要取一滴试样在白瓷板上观察颜色,斑点为浅随着科技的进步,乙醇的测定方法趋于简单快速。如京蓝色即为终点(同时按上述方法用蒸馏水代替试样进行空白都电子工业公司生产的利用振动方法测定密度原理开发的试验)。“酒精度测定仪”。奥地利的 Alcolyzer Plus啤酒分析仪,根据6.3计算方法样品对特定的近红外波长的吸收直接测量啤酒的酒精含量。酒精(%)=5×(V1-V2)×0.0126×100/(V1×10)使用特定的吸收波长,可以避免啤酒的其它的组分的干扰,式中5—重铬酸钾溶液的体积确保酒精度测定的准确。可适用于啤酒、啤酒的混合物、发1—空白试验消耗莫尔氏盐溶液体积vv酵液、成品酒以及果味酒中酒精含量测定。2滴定试样消耗莫尔氏盐溶液的体积参考文献]10——吸取试样的体积1]天津轻工业学院等编著工业发酵分析[M].北京中国轻工业7碘量滴定法出版社20032]沈怡方.白酒生产技术全书[M].北京,中国轻工业出版社1999在酸性溶液中,酒精被重铬酸钾氧化生成醋酸,过量的【3]胡嗣明,张天杭酒精生产分析检验[M].北京中国轻工业出版7.1原理重铬酸钾溶液以碘化钾还原,析出的碘,以硫代硫酸钠溶液社1983滴定。4]GB/T4928-1991酒试验方法5]GB/T15038-94葡萄酒、果酒通用试验方法7.2测定步[6]靳春林,张宏志,毛细管柱气相色谱法快速测定中药酒中的乙醇取50mL试样放入250mL三角瓶中,加50mL水,迅速蒸量[].山东化工,1998,5:41~43.馏,蒸馏出50mL备用。在两个250mL的碘量瓶中,各吸取【7]谢勇,刘晓字气相色谱法测定饮料中乙醇含量].分析测试10mL0.1N重铬酸钾和5mL浓硫酸,混匀冷却至室温。在一技术与仪器2002,8(1):56~58瓶中放入5mL馏出液,另一瓶中加入5mL水(空白试验)。混[8]董仕林,胡家英,周勤文,等国家标准-消毒剂中乙醇含量测定匀静置2min,使酒精完全氧化,然后分别加入4%碘化钾溶液方法[J].安徽预防医学杂志2001,7(4):252-254.10mL,摇匀,置暗处5min,再各加入约150mL水,立即用0.1N[9]袁卫锋,班春,赵学明,气相色谱法测定乳酸发酵液中的微量乙硫代硫酸钠滴定,当滴定至微黄绿色时,加入1%淀粉指示剂醇[]应用化工2024):35-371mL,继续滴定至呈现淡青绿色为终点。[10]中华人民共和国药典1995版一部7.3计算方法1]朱丽霞,用气相色谱法测定工业冷却废水中微量甲醇、乙醇、丙酒精(%)=(V1-v2)x0.00146×100/V酮、醋酸甲酯、醋酸乙烯的含量[].福建环境,2002,19(4):4244式中V1空白试验消耗0.1N硫代硫酸钠体积12]GB/T5009.48-1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法, Methods for Determination of Alcohol MU Jian-lou, WANG Jie, ZHANG Wei, CHEN Zhi-zhou (Food science Technology College of Hebei Agriculture University, Baoding, Hebei 071001, China) ABSTRACT: Alcohol is of very important chemical material, there are many methods for determination including physical methods and chemical methods. This paper introduce the methods and the application scope of every kind of method. KEY WORDS: Alcohol Determination; Method