乙醇提取桑葚色素的研究

加乙醅醇提取桑葚色素的研究赵玉华,张庆梅!,张新生(1河北科技师范学院食品工程系,秦皇岛06002河北省农林科学院昌黎果树研究所,月黎0600摘要:以桑葚为原料,采用乙醇浸提法对桑甚色素的提取条件进行了研究。在单因素试验对桑葚色素的提取条件进行优化基础上,通过正交实验确定了桑葚色素提取的最佳条件为:乙醇浓度50%,pH值1.0,浸提温度60℃,浸提时间0.5h,料液比为1:2。关键词:桑葚;色素;乙醇;提取Studies on Extraction Technique of Pigmentfrom Mulberry by ethanolZHAO Yu-hua, ZHANG Qing-mei, ZHANG Xin-sheng(1. Department of Food Engineering, Hebei Normal University of Science& Technology, Qinhuangdao 066000,China;2. Changli Institute of Pomology, Hebei Academy of Agriculture and Forestry Sciences, Changli 066600, China)I Abstract: In this paper, extraction technique of pigment from mulberry by ethanol has been studied. The re-o sults showed that the optimum conditions determined by single factors and orthogonal experiments were as folo lows: the ethanol concentration is 50%, the ph value is 1.0, the extraction temperature is 60 C, the extractiontime is 0.5 h and the ratio of fruit to solvent is 1: 2.I Key words: mulberry; pigment; ethanol; extraction中图分类号:TS2023文献标识码:A文章编号:1009-6221(20006-0046-04桑葚 Mulberry)是桑科桑属植物桑( Morus al--麦、挪威已完全禁止使用合成色素“。随着科学技ba.)的近成熟聚花果。我国种植桑葚果已有4000术的进步,天然色素的稳定性得到提高产品应用多年的历史叫桑葚中的天然色素含量大、色度高、更加方便安全。因此,食品工业对色素的选择越来安全无毒。另外,桑葚色素还有一定的营养和药理越趋向于天然色素,天然色素已成为色素市场的保健作用2,可以作为理想的天然食用色素。桑葚主流色素属花青素类色素,主要着色成分是矢车菊-3目前,采用溶剂浸提法对桑葚中色素的提取葡萄糖苷,其基本结构为黄烊盐2-苯基苯并吡有一定的研究,但p值对提取效果的影响方面的喃,即花色基元阳离子的衍生物。花青素是类黄酮研究相对较少,笔者通过正交实验确定了利用乙物质中重要的一类,不仅无毒与无诱变作用,而且醇为溶剂提取桑葚色素的最佳工艺,为桑葚及其有治疗特性,具有补血润脑、利肝、利尿润便抗色素的开发与利用提供参考依据。氧化及消除自由基等功效,在眼科学及治疗各种血液循环失调疾病发炎性疾病、预防冠心病方面1材料和方法也有显著的疗效。由于合成色素对人体有害,甚至有致癌、致畸1.1材料作用,其应用范围在逐渐减少。目前,世界各国仍中国煤化工分析纯)浓盐酸(分析在使用的合成色素仅有10多种,有的国家如丹CNMHG12仪器作者简介:赵玉华(1978-),女,汉族,河北人,讲师,主要从事营养与食品卫生教学研究工作SP-723型分光光度计,由上海光谱仪器有限公司提供;PHS-3C型酸度计,由上海精密科学仪器有万力数据限公司雷磁仪器厂生产;HH4数显恒温水浴锅由吸光值较1:5、17、19时大但较13时略小,且料加江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司提供:A2003液比11时因提取体系较稠操作很不方便。料液工型电子分析天平,由上海良平仪器仪表公司提供。比为13时藥葚色素提取液的吸光值最大,说明此工13方法时提取效果最好。艺1.3.1桑葚色素的提取桑葚→去梗、研磨→称量→浸提→过滤→浸提液稀释→530nm处测定吸光值(以吸光值的大小代表桑葚色素含量的高低)。132提取条件的设定(1)单因素实验参见表1米0.6表1单因素实验因素与水平水平乙醇浓度50607080料液比(vv)1l131:51:71:9料液比pH值0.5102不同料液比时吸光值变化的趋势浸提时间h浸提温度C40506070802.1.3pH值对吸光值的影响称研磨好的桑椹浆3.000g,以13的料液比加入不同p值的60%(2)正交实验根据单因素实验结果确定正乙醇溶液,于70℃水浴浸提2h由图3可以看出交实验的因素与水平。pH值为05和1.0时色素提取液的吸光值非常接近,但1.0时略高;继续增大pH值,吸光值反而降2结果与讨论低当pH值为25时吸光值小于1,即提取到的桑葚色素很少。这说明相对较低的pH值环境有利于|21单因素实验结果色素的提取但当pH值为05时与10相比桑葚02.!1乙醇浓度对桑葚色素提取效果的影响称色素提取效果无显著提高,综合考虑确定pH值|∞研磨好的桑椹浆3000g,以1:5的料液比加人不1.0为较适宜的酸性提取环境。同浓度的乙醇溶液,于70℃水浴浸提2ho由图2.5可以看出,当乙醇浓度为40%与50%时,吸光值非oo常接近,说明这两个浓度对桑葚色素提取效果的1. 5影响较小;当乙醇浓度为60%时提取液在530m处有最大吸光值,随着乙醇浓度的继续加大,吸光值反而降低,证明60%时提取效果最好。pH值图3不同pH值时吸光值变化的趋势214浸提时间对提取效果的影响称研磨好的桑棋浆3000g,以1:3的料液比加入pH=1的60%80乙醇溶液,于70℃水浴浸提不同时间。由图4可以乙醉浓度%看出,5个不同浸提时间条件下所得桑葚色素吸光图1不同浓度乙醇提取条件下吸光值变化趋势值间差别均较小(1.680~1980),整体来看,浸提21.2料液比对吸光值的影响称研磨好的桑椹1.5h后,色素提取液吸光值最大,为1.980,提取效浆3000g,按照不同料液比加入pH2、浓度为果最好。中国煤化工60%乙醇溶液于70℃水浴浸漫提2h由图2可以21.5浸提CNMHG研磨好的看出当料液比大于13时,随着料液比例的加大,桑椹浆3000g,以13的料液比加入pH=1的60%吸光值迅速降低,说明较大的料液比对提高桑葚乙醇溶液,于不同温度水浴浸提15h。由图5可以色素的提取效果并不起作用。当料液比为1:1时,看出,不同温度条件下桑葚色素提取液的吸光值加表2正交实验设计与结果工一卖9A乙收%出值C没操温心D及提时间hE料比(阻)空男要光值l(50)1(04)1(0.5)l(1:1)1.7632(0.72(652(1.0)2(12)1.6232345673(70)33(1:3)l.1744(1.3)42.0)414)1.0475(1.6)525)5(15)0.9922(55)1543(60)2345678g0l213674(65)232345151233342.23404720oo-%ooo5(70)l.1176.599797966748.576K27700658195156.70793936.7327.0476.841652773967543733374424.70376777800K132018791.180335l.184T=35.183K1.31l14171.3411.31614651.3461,409K0.9411.5350.2200938043202240.8990376表3正交实验方差分析变异来源乙醇浓度(A)pH值(B)06185282浸提温度(C0.5680.1421.214F001(4,24)=422浸提时间(D)中国煤化工F005(4,24)=278料液比(E3.130CNMHG总变异费:浸提时间太长会延长操作周期对生产造成不加利影响。所以综合单因素的试验结果选择乙醇工浓度为50%,浸提温度为60℃,浸提时间为05h。工因素BE存在极显著性差异,说明浸提液的p艺值和料液比对桑葚色素的提取效果有很大的影响。因此,选择在正交实验中有最大K值的水平,即选择浸提液的pH值为10,料液比为1:2。最后确定最佳的提取条件为AB3CD1E223验证试验结果浸提时间h对正交实验结果进行验证,即在A1BC1DE2的图4不同浸提时间时吸光值变化的趋势提取条件下进行试验,得到的桑葚色素吸光值为出现了轻微的波动。50℃时的吸光值较40℃时的2.405,大于试验中得到的其他数值,结果表明高,而60℃时与50℃时吸光值几乎无变化,当温 A, B3C DE2为最适提取条件:乙醇浓度为50%,pH度提髙到70℃时吸光值有明显增加,继续提高浸值为1.0,浸提温度为60℃,浸提时间为05h,料提温度吸光值则逐渐降低。这可能与乙醇的沸点液比为1有关,乙醇沸点为78.3℃,超过此温度会导致乙醇的挥发损失,使提取液的组成发生改变,对提取3结论生一定的影响。因此认为,70℃为较适宜的提取温度。通过正交实验进一步得到桑葚色素的提取数据使提取液的吸光值达到了2405,较单因素实验的最大值2042(参见图5),提高了17.78‰%,确。定了乙醇提取桑葚色素的最适条件是用含50%乙醇的提取剂在pH值为10的环境下,以料液比12于60℃浸提05h参考文献叫季更生曹阳,朱姚等桑红色素的研究现状与进|图5不同浸提温度时吸光值变化的趋势展几安徽农业科学,2007,35(28:8778778879022正交实验结果2」操红缨桑研究进展门时珍国医国药,1999108)626根据单因素的试验结果,对提取溶剂浓度、pH3 Nordo, Suhhj, Changsk, et al.The rmal kinetics of color值、浸提温度、浸提时间、料液比5个因素进行L25degradation of mulberry fruit extract [J]. Nahrung/Food, 2003,正交实验以进一步确定最佳提取参数。试验结果47(2:132-135参见表2和表3。从表2和表3可以看出在影响桑葚色素提{陈铭李燕天然植物食用色素的开发利用屮野生楨物资源00019(4:23-26取效果的5个因素中,pH值的影响最大,其次为(5刘晓庚黄敏周家蓉对我国林产天然食用色素研究料液比,而浸提时间和乙醇浓度的影响相对较与开发的思索江西林业科技20004:404小。5个因素的影响程度依次为:B>E>C>D>A。综6石水峰国外食品天然色素研究进展食品与机械1997合各因素的K值和直接比较,最佳提取条件为632-34A,BCDE2。由表3可以看出因素A、C、D无显著7夏邦旗试论食用色素与人类健康(陕西粮油科技,性差异,说明乙醇浓度、浸提温度和浸提时间在正1996,21(1):43-46.8]马庆一交实验的5个水平内对桑葚色素的提取效果无显应用研究(著性影响。而乙醇浓度过高会造成乙醇的浪费:浸(⑨张立彦,aH干色妻作为防剂的筛选及中国煤化工CNMHG的应用食提温度过高会对设备有较高的要求,且乙醇的沸品与机械,981)32-34点为78.3℃,大于此温度则会造成乙醇的挥发浪收稿日期:2009-08-15