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色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量
建立了气相色谱法PEG-20M毛细柱测定丙烯腈中微量杂质含量.优化了气相色谱分离条件.该方法用于丙烯腈中微量恶唑、丙腈、甲基丙烯腈等组分,样品中恶唑测得的相对标准偏差3.7%,回收率为96.3%;样品中丙腈测得的相对标准偏差2.5%,回收率为97.1%;样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差3.8%,回收率为96.8%,表明了该方法精密度和准确度较好,适合于丙烯腈中微量有机杂质的测定....
2020-10-26 22:14:25浏览:49
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固相萃取-气相色谱法测定合成气制烯烃产物中的含氧化合物
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃(SGTO)的产物进行预处理,将产物分离为含氧化合物与烃类,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物,使用氢焰离子化检测( FID)定量实际样品中的含氧化合物,使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件,使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88%~98%,酮类标准品回收率为64%~87%。在197~4785 mg / L 范围内,标准品具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物,发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物,同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小,并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。...
2020-10-02 20:35:09浏览:76
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生物质合成气一步法合成二甲醚的在线分析系统
建立了一套由生物质合成气一步法制取二甲醚的在线分析系统.针对生物质合成气一步法合成二甲醚特征,采用两台分别装有TCD和FID检测器的色谱仪分析反应产物.利用原料气中N2作为内标物,来确定TCD上检测到的永久性气体组分浓度;通过CH4作内标物,来确定FID上检测到的有机物组分浓度.TCD和FID之间通过CH4来关联,从而确定反应产物中主要组分的浓度.该系统在压力3 MPa,温度250℃,空速(流速与催化剂体积的比值)分别为1 000、2 000、3 000 h-1的条件下用C306和HZSM-5催化剂进行评价测试,发现系统分析效果好,重复性高,并且反应前后主产物碳平衡到达90%以上....
2020-10-02 20:35:09浏览:46
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双乙烯酮的GC分析方法研究
研究了气相色谱对乙酸裂解法生产双乙烯酮的主产物、副产物的分析方法,在色谱柱SE-30,检测器为TCD,柱温120~200℃,升温速度为5℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组份的相关系数R...
2020-09-28 16:47:12浏览:42
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甲醇制烯烃反应产物全组分定量分析方法研究
采用在线色谱外标法对甲醇制烯烃反应产物中的C1~ C6烃类;副产物H2、CO、C02等永久性气体;微量副产物乙炔、丙炔、丙二烯和环丙烷;反应中间产物二甲醚;未反应的甲醇进行定量分析.首次对微量副产物进行了定性和定量分析,根据反应产物全组分定量分析结果可计算产品选择性、甲醇转化率,为催化剂筛选、工艺开发、反应机理和反应动力学研究提供可靠的数据支持....
2020-06-12 16:09:47浏览:1406
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自动顶空气相色谱法测定液体餐具洗涤剂中的甲醇
建立了液体餐具洗涤剂中甲醇含量的自动顶空气相色谱测定方法.采用顶空自动进样,DB-FFAP色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果表明,甲醇与乙醇等杂质有效分离,在10 mg/L~1 000 mg/L浓度范围内,所得回归方程呈良好的线性关系,r=0.999 8,方法检出限为0.5 mg/L,对黏度较大的样品,降低称样量可使回收率控制在100%~101%,相对标准偏差(RSD)为0.8 %~1.7%.该方法样品前处理简单,分离效果好,基本适用于所有的液体餐具洗涤剂样品,包括含异丙醇样品的检测....
2020-06-12 15:51:06浏览:1403
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