合成

氟虫腈的合成研究

综述了农药氟虫腈的合成方法.以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺和2,3-二氰基丙酸乙酯为原料经五步反应合成该化合物.总收率为56.8%.所采用的工艺路线操作简单,易于工业化,且减少了废酸的处理和高毒性试剂的使用....

2020-07-07 22:08:29浏览：51 氟虫腈吡唑杀虫剂合成

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依普利酮的合成

以Δ9（11）坎利酮为起始原料，与氰化钠反应得到烯胺（化合物4），烯胺水解转化为二酮（化合物3）。然后，在甲醇钠条件下，发生开环消除反应得甲酯（化合物2）。最后，在三氯乙酰胺催化下，或者三氯乙酰胺和磷酸氢二钾的共同催化下，经双氧水氧化反应制得终产物依普利酮。...

2020-07-07 22:08:29浏览：34 Δ9(11)坎利酮依普利酮合成 Δ9(11)-canrenone Eplerenone synthesis

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吡咯-3-羧酸的合成

以吡咯为原料,经苯磺酰氯保护、傅-克酰基化、溴仿反应和去保护等反应制备了吡咯-3-羧酸,总产率48.8％.并对溴仿反应的工艺条件进行了优化,最佳溴仿反应条件是:Br2∶底物=4∶1(摩尔比),反应温度0℃,反应时间2h,收率可达82％....

2020-07-07 22:08:29浏览：39 吡咯-3-甲酸溴仿反应合成

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达塞曲匹的合成

环己甲酸(4)经甲酯化、与1-溴-2-乙基丁烷(3)缩合得1-(2-乙基丁基)环己甲酸甲酯(6),再经水解及酰氯化反应制得1-(2-乙基丁基)环己甲酰氯(8)；另用2-氨基苯硫醇(9)氧化得双(2-氨基苯基)二硫物(10).10与8缩合,断二硫键后与异丁酰氯(13)缩合得达塞曲匹,总收率约24％(以4计)....

2020-07-07 22:08:29浏览：39 达塞曲匹动脉粥样硬化高密度脂蛋白 CETP抑制剂合成

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头孢泊肟酯的合成

三光气和乙醛反应得到的1-氯乙基氯甲酸酯,与异丙醇酯化后再经NaI碘代得1-碘乙基异丙基碳酸酯(2),收率为43.7%.2和头孢泊肟进行酯化得到头孢泊肟酯,收率70%....

2020-07-07 22:08:29浏览：33 头孢泊肟酯 1-碘乙基异丙基碳酸酯抗菌剂合成

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丙硫菌唑的合成

以1-氯-1-氯乙酰基环丙烷为起始原料经格式反应、缩合反应、硫的亲电加成反应合成了目标产物丙硫菌唑,缩合反应中用水代替DMF做溶剂,提高了产率,节约了成本.丙硫菌唑的总收率31.1%,含量99.3%.产物经1H NMR、MS进行了表征....

2020-07-07 22:08:29浏览：37 丙硫菌唑 1-氯-1-氯乙酰基环丙烷杀菌剂合成

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度他雄胺的合成

孕烯醇酮经C-4,5位氧化开环、成环及还原氢化得到3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-羧酸,再经C-20位酰胺化得到(5α,17β)-N-[2,5-双(三氟甲基)苯基]-3-氧代-4-氮杂雄甾-17-甲酰胺(6),最后进行C-1,2位氧化脱氢制得度他雄胺,总收率为36％....

2020-07-07 22:08:29浏览：32 度他雄胺 5α-还原酶抑制剂合成 dutasteride 5α-reductase inhibitor synthesis

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(5E,7E,22E)-24-环丙基-1α,3β-双(叔丁基二甲基硅氧基)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19),22-四烯-24-酮(2)经二氧化硫保护后,在手性助剂(1S,2R)-(-)-顺-1-氨基-2-茚满醇存在下,以N,N-二乙基苯胺-硼烷为还原剂进行立体选择性还原,然后脱二氧化硫保护得(5E,7E,22E,24S)-24-环丙基-1α,3β-双(叔丁基二甲基硅氧基)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19),22-四烯-24-醇(5),5脱硅烷保护基后,经光异构化反应得卡泊三醇,总收率42％(以2计)....

2020-07-07 22:08:29浏览：25 卡泊三醇银屑病立体选择性还原合成 calcipotriol psoriasis stereoselective reduction synthesis

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赛洛多辛的合成

1-乙酰基-5-(2-氨基丙基)-2,3-二氢-7-氰基吲哚与2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙基甲磺酸酯缩合,经L-扁桃酸拆分得(R)-1-乙酰基-5-[2-[2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙胺基]丙基]-7-氰基吲哚啉,再经二碳酸二叔丁酯保护、碱性水解制得(R)-5-[2-[N-叔丁氧羰基-2-[2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯氧基]乙胺基]丙基]-7-氰基吲哚啉,最后经氰基水解、与3-溴丙基苯甲酸酯取代、酯基水解及脱保护基得赛洛多辛,总收率约6.6％....

2020-07-07 22:08:29浏览：21 赛洛多辛 α1A-肾上腺素受体拮抗剂合成 silodosin α1A-adrenoceptor antagonist synthesis

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利希普坦的合成

2-氯-4-硝基苯甲酸经酯化、水合肼还原所得4-氨基-2-氯苯甲酸甲酯,与5-氟-2-甲基苯甲酰氯经酰化、水解及酰氯化反应制得2-氯-4-[(5-氟-2-甲基苯甲酰基)氨基]苯甲酰氯,再与10,11-二氢-5H-吡咯并[2,1-c][1,4]苯并二氮(革)反应制得选择性精氨酸加压素V2受体拮抗剂利希普坦,总收率约57％(以2-氯-4-硝基苯甲酸计)....

2020-07-07 22:08:29浏览：31 利希普坦选择性精氨酸加压素V2受体拮抗剂合成 lixivaptan selective arginine vasopressin V2 receptor

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阿哌沙班的合成

对硝基苯胺经酰胺化、环化、双氯取代、消除反应得关键中间体3-(吗啉-4-基)-1-(4-硝基苯基)-5,6-二氢-1H-吡啶-2-酮(5);同时,对甲氧基苯胺经重氮化后,与2-氯乙酰乙酸乙酯通过Japp-Klingemann反应,得到中间体2-氯-2-[2-(4-甲氧基苯基)腙]乙酸乙酯(6).中间体5与6进行[1+3]偶极环加成反应、脱吗啉、还原、酰胺化、环化、氨解反应得到Xa因子直接抑制剂阿哌沙班.反应总收率为25％(以对硝基苯胺计),纯度为99％.优化后的工艺与文献报道的工艺相比,反应条件温和,操作步骤简便,更适宜工业生产....

2020-07-07 22:08:29浏览：44 阿哌沙班抗血栓 X a因子直接抑制剂合成 apixaban anticoagulation factor A direct inhibitor

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阿瑞匹坦的合成

(R)-苯乙胺与2-溴乙醇缩合后,与1-(4-氟苯基)-2,2-二羟基乙酮通过结晶诱导的不对称转化环合得(R)-3-(4-氟苯基)-4-[(R)-1-苯乙基]吗啉-2-酮盐酸盐,经立体位阻控制的还原后选择性得到单一光学异构体(2S,3R)-3-(4-氟苯基)-4-[(R)-1-苯乙基]吗啉-2-醇,然后经亲核取代反应、脱保护和优先结晶得(2R,3R)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)-苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐,再经脱氢和还原得(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐,最后与5-氯甲基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-酮缩合制得阿瑞匹坦,总收率约21％[以(R)-苯乙胺计]....

2020-07-07 22:08:29浏览：13 阿瑞匹坦化疗引起的恶心呕吐合成 aprepitant chemotherapy-induced nausea and vomiting synthesis

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醚菊酯的合成研究

醚菊酯是目前在拟除虫菊酯中药效优异、对鱼类低毒的一种高效杀虫剂.通过对合成醚菊酯的4条工艺路线进行了对比,最终确定以邻氯苯酚为起始原料制备高效菊酯杀虫剂醚菊酯.此路线合成总收率25%,纯度大于95%,该工艺具有工业化可行性....

2020-07-07 22:08:29浏览：30 醚菊酯杀虫剂合成

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硝呋烯腙的合成

介绍了由5-硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为1∶1,在50%的硫酸介质中,温度为80 ℃的条件下反应得到1,5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1,4-戊二烯-3-酮(I),然后I与氨基胍碳酸氢盐,在浓HCl作用下,于DMF和乙醇中回流得到硝呋烯腙.产品总产率达65.0%....

2020-07-07 22:08:29浏览：30 硝呋烯腙 5-硝基糠醛二乙酸酯 1 5-双(5-硝基-2-呋喃基)-1 4-戊二烯-3-酮氨基胍碳酸氢盐合成

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达沙替尼的合成

2-氯-6-甲基苯胺与(E)-3-乙氧基丙烯酰氯反应得(E)-N-(2-氯-6-甲基苯基)-3-乙氧基丙烯酰胺,与N-溴代丁二酰亚胺和水、硫脲"一锅法"连续反应制得关键中间体2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基).5.噻唑甲酰胺(5).最后4,6-二氯-2-甲基嘧啶先与5进行亲核取代反应,再与N-羟乙基哌嗪发生亲核取代反应制得抗肿瘤药达沙替尼一水合物,总收率约52%....

2020-07-07 22:08:29浏览：37 达沙替尼抗肿瘤药多重酪氨酸激酶抑制剂合成

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