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AMPP的合成方法改进
研究报道了AMPP(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸)合成的改进方法,并制备了AMPP这一阻垢剂单体.合成路线以五氯化磷出发,在甲苯溶剂中吸收异丁烯后,采用二氧化硫脱氯,得到膦酰二氯异构混合物(产率83.3%);膦酰二氯异构混合物经室温水解,得到水解混合物(产率99%);后者再与丙烯腈、水在浓硫酸催化下发生加成反应,制得AMPP单体(产率72%).研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对产率的影响,并探讨了加成反应的机理.优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线,可成功制得AMPP,三步反应总产率59%,优于其他文献报道结果....
2020-07-07 22:08:29浏览:43
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氯唑西林钠的合成
氯唑西林钠是耐酶、耐酸的半合成抗生素.以邻氯苯甲醛为原料,经与盐酸羟胺肟化制得邻氯苯甲肟;它与氯气在乙醇中氯化制得邻氯苯甲肟氯的乙醇液,此乙醇液与乙酰乙酸乙酯在正己烷中酯化、水解制得邻氯苯甲异噁唑酸(5),从邻氯苯甲肟三步收率71.54%.(5)与POCl3酰化制得邻氯苯甲异噁唑甲酰氯,所得的酰氯13.2 g以丙酮10 ml溶解,6-氨基青霉烷酸(6-APA)10 g悬浮于水300 ml中,用NaOH溶清,加入丙酮液反应60 min,以醋酸丁酯提取,硫酸酸化至pH2.0~pH2.5,醋酸丁酯液中加入5 ml甲醇,加入异辛酸钠7.7 g的醋酸丁酯液,即析出氯唑西林钠结晶19.2 g,收率90.57%.此方法收率高,成本低,适合于工业化生产....
2020-07-07 22:08:29浏览:46
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